[发明专利]乙醛酸酯的制造方法

权利要求书

1.一种乙醛酸酯的制造方法，包括乙醇酸酯和含氧气体在氧化脱氢条件下通过具有至少二段催化剂床层的反应器的步骤；所述催化剂床层具有惰性填料和催化剂的混合物；所述混合物中，惰性填料与催化剂的重量比为(0～2):1。

2.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述反应器为列管式固定床反应器。

3.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述混合物中，惰性填料与催化剂的重量比为(0～1.8):1，优选为(0～1.5):1。

4.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述乙醇酸酯具有通式HO-CH₂-COOR；其中，R为烃基，优选为1～8个碳原子的直链或支链脂肪族烷基，更优选为1～5个碳原子的直链或支链烷基，最优选为甲基或乙基。

5.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，以体积份数计，所述含氧气体中，空气的含量为0～100份，O₂的含量为1～20份，N₂的含量为80～99份。

6.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述氧化脱氢条件包括：氧气与乙醇酸酯摩尔比为0.6:1～3:1，乙醇酸酯的重量空速为0.05～2.0小时^-1，反应温度为200～400℃，反应压力为0～1.0MPa；

优选包括：氧气与乙醇酸酯摩尔比为0.6:1～2:1，乙醇酸酯的重量空速为0.1～1.5小时^-1，反应温度为220～350℃，反应压力为0～0.8MPa；

更优选包括：氧气与乙醇酸酯摩尔比为0.6:1～1.5:1，乙醇酸酯的重量空速为0.1～1.0小时^-1，反应温度为220～320℃，反应压力为0～0.5MPa。

7.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，以重量份数计，所述催化剂包括：2～20份的由钒和银组成的组中的至少一种活性组分，0～10份的由钼、铜、铋、镁和钠组成的组中的至少一种助剂，10～90份由氧化铝和氧化硅组成的组中的至少一种载体。

8.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述惰性填料选自由惰性氧化铝和瓷球组成的组中的至少一种。

9.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述反应器具有n个催化剂床层，n为2至6之间的整数。

10.根据权利要求9所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，n个催化剂床层中惰性填料与催化剂的重量比相同。

11.根据权利要求9所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，自反应器入口至出口，n个催化剂床层中，惰性填料与催化剂的重量比逐渐降低。

12.根据权利要求11所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，自反应器入口起计，第一个催化剂床层内惰性填料占混合物总重量的40～70％，催化剂含量占混合物总重量的30～60％；以后每个催化剂床层内，惰性填料含量依次减少10～40％，催化剂含量依次增加10～40％。