[发明专利]灵芝糖浆中灵芝酸A成分的含量测定方法

说明书

本发明涉及灵芝糖浆中灵芝酸A成分的含量测定方法，包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、高效液相色谱法测定。采用本发明提供的含量测定方法，在测定时，检测基线平稳、分离度高、检测准确度高、耐用性好；本发明方法缩短了含量测定时间，稳步提升了检测效率，有毒化学试剂用量减少，更加经济环保；本发明首次建立了一种高效液相色谱法测定灵芝糖浆中的灵芝酸A的含量，为了更好的提升灵芝糖浆产品质量，提供了一种有效的质量检测方法。

技术领域

本发明涉及中成药的含量测定，更具体地，涉及灵芝糖浆中活性成分灵芝酸A的含量测定方法。

背景技术

灵芝糖浆为灵芝经加工制成的糖浆剂，具有养心安神，健脾和胃的功能，用于心悸，失眠，食欲不振以及神经衰弱、高血脂症、冠心病，慢性支气管炎的辅助治疗。灵芝酸是灵芝中的主要活性成分之一，具有调节人体糖代谢、护肝、抗氧化、提高免疫力的作用。

灵芝糖浆的原标准收载于《成方制剂》第十七册122页，标准中没有公开其有效成分的含量测定方法，而不能科学控制灵芝糖浆产品的质量。

《吉林省药品标准》中曾公开了灵芝糖浆的含量测定方法，具体步骤为：取本品3g，精密称定，置200mL凯氏烧瓶总，加硫酸钾10份与硫酸铜1份混合粉末1.5g，与浓硫酸10mL，并小心沿壁加1mL过氧化氢，直火加热至消化完全后(同时作空白)全部转入到半微量定氮装置中。另取20mL硼酸吸收液于250mL锥形瓶中，并将冷凝器下口插入硼酸吸收液中，开始加热蒸馏瓶，经上部漏斗加入30mL50％氢氧化钠溶液至凯氏烧瓶中，当流出液流至约80～100mL时，停止蒸馏，用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端，取下吸收液用N/10硫酸液滴定至灰紫色，即得(每mLN/10硫酸液相当于1.401mg的N)。总氮量应在0.04％以上。

以上标准公开的是灵芝糖浆中N含量的测定方法，不能以其主要功效成分-灵芝三萜中含量较高的灵芝酸A作为测定指标，从而不能更好的控制灵芝糖浆产品的质量。

《中华人民共和国农业行业标准》NY/T2278-2012，公开了《高效液相色谱法测定灵芝产品中灵芝酸的含量》，具体含量测定步骤如下：取不少于200g具代表性灵芝子实体，粉碎，装于密封容器中，0～20℃保存备用。称取灵芝子粉末0.5g于50mL离心管中，加甲醇25mL摇匀，超声提取30min，提取液经滤纸过滤，取滤液5mL置于10mL刻度试管中，于50℃左右氮气吹干，残留物用1mL甲醇溶解，过滤，进高效液相色谱仪分析。

高效液相色谱条件：C18柱，250mm×4.6mm(i.d.),5μm，或相当规格色谱柱；流动相：乙腈-0.1％甲酸水溶液＝30:70；流速1mL/min，柱温：40℃，波长258nm，进样量20μL。

该方法在实际检测灵芝糖浆中灵芝酸A的含量时，灵芝酸A分离度差。且柱温偏高，对色谱柱的伤害较大。

为了更好地检测灵芝糖浆中有效成分灵芝酸A的含量，提升灵芝糖浆的质量，研究提供一种操作简便、专属性强、分离度高，耐用性好、高效环保的灵芝糖浆的含量检测方法，已势在必行。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种针对灵芝糖浆中活性成分灵芝酸A的含量测定方法，本发明提供的含量测定方法，在检测时，检测基线平稳、分离度高、检测准确度高、耐用性好；有效成分灵芝酸A的保留时间短，能缩短含量测定时间，稳步提升了检测效率，且有毒化学试剂用量减少，更加经济环保；本发明首次建立了一种高效液相色谱法检测灵芝糖浆中的灵芝酸A的含量，为了更好的提升灵芝糖浆产品质量，提供了一种有效的质量检测方法。

具体而言，本发明提供一种灵芝糖浆中活性成分灵芝酸A的含量测定方法，所述方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、高效液相色谱法测定。