[发明专利]一种用于粗苯中酚含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201710908640.6 申请日: 2017-09-29
公开(公告)号: CN109580799B 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 苏鸿 申请(专利权)人: 宝武炭材料科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 任艳霞
地址: 200942 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 粗苯中酚 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)优化色谱操作条件

采用非极性毛细管色谱柱,通过对色谱操作条件进行优化,使得粗苯中的苯酚、邻甲酚、间/对甲酚、2.3-二甲酚、2.4/2.5-二甲酚、3.5-二甲酚、3.4-二甲酚得到良好分离,操作条件参见下表:

(2)测定校正因子

粗苯组成主要是各种苯类同系物和微量的酚类同系物,适合采用归一法定量,以苯酚代表酚类同系物,以苯代表苯类同系物,测定苯酚相对于苯的质量校正因子;

(3)测定样品

直接吸取约0.2μL试样,在步骤(1)表中所示操作条件下进样分析,读取酚类化合物的面积百分比,按式(1)计算样品中的酚含量;

ω=f·∑Ai……………………………………………(1)

式中,ω——样品中酚的质量分数%;

f——酚的相对质量校正因子;

Ai——各种酚类的面积百分比%。

2.根据权利要求1所述一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,所述校正因子测定:称取约0.03g苯酚及约30g苯,混匀,在权利要求1步骤(1)表中所示操作条件下进样分析,记录苯酚、苯的峰面积,计算苯酚的相对质量校正因子,见下表:

组分称样量,g纯度质量,g峰面积校正因子
苯酚0.025299.7%0.025133.31.34
30.246299.98%30.2402537251

3.根据权利要求1所述一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,非极性毛细管色谱柱为Agilent DB-5 50m×0.25mm×0.25μm。

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