[发明专利]一种用于粗苯中酚含量的测定方法有效
申请号: | 201710908640.6 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN109580799B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 苏鸿 | 申请(专利权)人: | 宝武炭材料科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 200942 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 粗苯中酚 含量 测定 方法 | ||
1.一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)优化色谱操作条件
采用非极性毛细管色谱柱,通过对色谱操作条件进行优化,使得粗苯中的苯酚、邻甲酚、间/对甲酚、2.3-二甲酚、2.4/2.5-二甲酚、3.5-二甲酚、3.4-二甲酚得到良好分离,操作条件参见下表:
(2)测定校正因子
粗苯组成主要是各种苯类同系物和微量的酚类同系物,适合采用归一法定量,以苯酚代表酚类同系物,以苯代表苯类同系物,测定苯酚相对于苯的质量校正因子;
(3)测定样品
直接吸取约0.2μL试样,在步骤(1)表中所示操作条件下进样分析,读取酚类化合物的面积百分比,按式(1)计算样品中的酚含量;
ω=f·∑Ai……………………………………………(1)
式中,ω——样品中酚的质量分数%;
f——酚的相对质量校正因子;
Ai——各种酚类的面积百分比%。
2.根据权利要求1所述一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,所述校正因子测定:称取约0.03g苯酚及约30g苯,混匀,在权利要求1步骤(1)表中所示操作条件下进样分析,记录苯酚、苯的峰面积,计算苯酚的相对质量校正因子,见下表:
组分 称样量,g 纯度 质量,g 峰面积 校正因子 苯酚 0.0252 99.7% 0.0251 33.3 1.34 苯 30.2462 99.98% 30.2402 53725 1
3.根据权利要求1所述一种用于粗苯中酚含量的测定方法,其特征在于,非极性毛细管色谱柱为Agilent DB-5 50m×0.25mm×0.25μm。
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