[发明专利]一种用于粗苯中酚含量的测定方法

说明书

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种用于粗苯中酚含量的测定方法。本发明通过优化色谱操作条件，将粗苯中的各种酚类化合物与其相邻组分完全分离，采用归一法定量。与现有色谱法相比，本发明无需萃取、浓缩、衍生化等预处理步骤，样品直接进样，可测定粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等微量酚类化合物，方法检出限为0.001％(10mg/L)。本发明弥补了比色法仅能测定苯酚的缺点，提高了测定粗苯中酚含量的准确性。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种用于粗苯中酚含量的测定方法及其操作条件、测定步骤等。

背景技术

焦化废水的脱酚工艺主要是溶剂脱酚和生化脱酚，其中溶剂脱酚用于处理含酚200mg/L以上的高浓度酚水。在溶剂脱酚工艺中，粗苯是最常用的萃取剂，为保证脱酚效率，需控制粗苯中的酚含量。

粗苯中酚含量一般在100mg/L～3000mg/L，传统测定方法是碱洗-蒸馏-比色法(简称比色法)，即先将溶剂油碱洗脱酚，酚转化为酚钠盐进入水相中；再将酚钠盐水溶液酸化后加热蒸馏，酚钠盐转化为酚并随同水蒸气挥发、冷凝；含酚馏出液与4-氨基安替比林发生显色反应后进行比色分析。

4-氨基安替比林比色法是测定水中酚类化合物的主要方法，它是基于苯酚与4-氨基安替比林发生显色反应，但对邻甲酚、甲酚、二甲酚等灵敏度较低，因此该法仅适于测定苯酚，对总酚测定的准确度较低(见表6)。

当需要测定水中各种酚类化合物时，一般可采用气相色谱法，即将水样用有机溶剂萃取，必要时还需浓缩、衍生化，再进行色谱分析。

粗苯是组成非常复杂的有机物，在一般的色谱操作条件下，微量的酚类化合物与其相邻组分很难彻底分离，在GB/T30053-2013《粗苯中三苯含量的测定方法》、YB/T5022-2016《粗苯》附录A及其它相关文献中，仅能测定粗苯中的苯、甲苯、二甲苯等苯系物，不能测定其中微量的酚类化合物。

发明内容

本发明的目的是通过优化色谱操作条件，将粗苯中的各种酚类化合物与其相邻组分完全分离，采用归一法定量。与现有色谱法相比，本发明无需萃取、浓缩、衍生化等预处理步骤，样品直接进样，可测定粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等微量酚类化合物，方法检出限为0.001％(10mg/L)。本发明弥补了比色法仅能测定苯酚的缺点，提高测定粗苯中酚含量的准确性。

本发明的技术方案如下：

一种用于粗苯中酚含量的测定方法：

(1)优化色谱操作条件

采用一种非极性毛细管色谱柱，通过对柱温等操作条件进行优化，使得粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等与其相邻组分得到良好分离，操作条件参见表1。

表1色谱操作条件

(2)测定校正因子

粗苯组成主要是各种苯类同系物和微量的酚类同系物，适合采用归一法定量。以苯酚代表酚类同系物，以苯代表苯类同系物，测定苯酚相对于苯的质量校正因子。

(3)测定样品

在表1所示色谱操作条件下，取适量样品直接进样分析，用归一法定量。

进一步，所述校正因子测定：称取约0.03g苯酚及约30g苯，混匀，在步骤(1)表中所示操作条件下进样分析，记录苯酚、苯的峰面积，计算苯酚的相对质量校正因子，见下表：