[发明专利]一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于所述负极材料制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将钼酸铵粉末和硫脲粉末溶解于氧化石墨烯水溶液中，然后磁力搅拌至溶液均一稳定，滴加浓氨水调节pH值至9~10；

步骤二、然后转移到聚四氟乙烯内衬的模具中，密封后放置于不锈钢高压釜中，在160± 10℃的条件下加热反应20~28小时，冷却至室温；

步骤三、取出后先用浓氨水洗涤至少3次，之后再使用无水乙醇洗涤至少3次；

步骤四、然后浸泡在乙醇水溶液中至少6小时，取出后预冻处理，再真空干燥，得到基于石墨烯自组装三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤一所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的单层率超过90%。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤一所述氧化石墨烯水溶液的配置方法是：取1~2 g的氧化石墨烯，将其溶解至1 L的去离子水溶液中，在功率为90w~150w条件下，超声清洗10min ~20min，得到均一稳定的氧化石墨烯水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤一中将0.5 mmol的钼酸铵粉末和12mmol~14 mmol的硫脲粉末溶解于35mL氧化石墨烯水溶液中。

5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤一中钼原子与氧化石墨烯中的碳原子的加入摩尔比例为（2.5~10）:1。

6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤二中浓氨水中氨的体积含量为30%~40%。

7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤三中浓氨水中氨的体积含量为30%~40%。

8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤四中所述乙醇水溶液是由水和无水乙醇按1 : （8~ 12）的体积比混合而成的。

9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，其特征在于步骤四中在真空度小于10Pa、温度低于76℃的环境中真空干燥24小时。