[发明专利]一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法

说明书

一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法，属于电池负极材料领域。本发明解决了二硫化钼在充放电过程中由于大量缺陷存在所造成的充放电循环性能差的问题。本发明方法：一、将钼酸铵粉末和硫脲粉末溶解于氧化石墨烯水溶液中，尔后磁力搅拌至溶液均一稳定，滴加浓氨水调节pH值至9～10；二、然后转移到聚四氟乙烯内衬的模具中，密封后放置于不锈钢高压釜中，加热反应，冷却至室温；三、取出后先用浓氨水洗涤至少3次，之后再使用无水乙醇洗涤至少3次；四、浸泡在乙醇水溶液中至少6小时，取出后预冻处理，再真空干燥，得到基于石墨烯自组装三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料。本发明方法获得的电池负极材料的充放电循环性能好。

技术领域

本发明属于电池负极材料领域；具体涉及一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，对化学电源提出了更多的要求，需要它向体积小、质量轻、寿命长的方向发展。随着工业发展，环境污染问题日趋严重，而化学电源作为一种洁净的电源，将具有更重要的作用。二硫化钼/石墨烯三维材料作为一种新型的负极材料，具有极高的理论比容量和充放电循环性能。

现有的二硫化钼/石墨烯复合材料制备方法，在低温度条件下制备时，其产率较低，同时低温制备会导致合成的材料存在大量的缺陷，导致在充放电过程中循环性能差等问题。

发明内容

本发明针对二硫化钼/石墨烯复合材料中，二硫化钼分布不均匀，存在大量缺陷等问题，提出通过使用氨水调节溶液pH值，使得一部分二硫化钼(存在大量的缺陷)被氧化为MoO₃，并用氨水将生成的MoO₃溶解除去的方法。本发明制备了充放电循环性能良好的基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯负极电池材料。本发明解决了二硫化钼在充放电过程中由于大量缺陷存在所造成的充放电循环性能差的问题。

为解决上述技术问题一种基于石墨烯自组装形成的三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将钼酸铵粉末和硫脲粉末溶解于氧化石墨烯水溶液中，尔后磁力搅拌至溶液均一稳定，滴加浓氨水调节pH值至9～10；

步骤二、然后转移到聚四氟乙烯内衬的模具中，密封后放置于不锈钢高压釜中，加热反应，冷却至室温；

步骤三、取出后先用浓氨水洗涤至少3次，之后再使用无水乙醇洗涤至少3次；

步骤四、浸泡在乙醇水溶液中至少6小时，取出后预冻处理，再真空干燥，得到基于石墨烯自组装三维骨架的二硫化钼/石墨烯电池负极材料。

进一步地限定，步骤一所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的单层率超过90％。

进一步地限定，步骤一所述氧化石墨烯水溶液的配置方法是：取1～2g的氧化石墨烯，将其溶解至1L的去离子水溶液中，在功率为90w～150w条件下，超声清洗10～20min，得到均一稳定的氧化石墨烯水溶液。

进一步地限定，步骤一中将0.5mmol的钼酸铵粉末和12mmol～14mmol的硫脲粉末溶解于35mL氧化石墨烯水溶液中；步骤一中钼原子与碳原子的加入摩尔比例为(2.5～10):1。

进一步地限定，步骤二中在160±10℃的条件下加热反应20～28小时。

进一步地限定，步骤二和三中浓氨水中氨的含量均为30％～40％(体积)。

进一步地限定，步骤四中所述乙醇水溶液是由水和无水乙醇按1:(8～12)的体积比混合而成的。

进一步地限定，步骤四中在真空度小于10Pa、温度低于76℃的环境中真空干燥24小时。