[发明专利]一种虾青素中间体的合成方法

权利要求书

1.一种虾青素中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在液氨中加入锂反应，之后通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1-丁烯-3-酮继续反应，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂；

2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂继续反应，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔基锂-3-醇锂；

3)步骤2)中的3-甲基-1-戊烯-4-炔基锂-3-醇锂与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；

所述杂二酮的结构式如下：

其中，R₁独立地表示为H或C₁～C₁₀的烷基；R₂独立地表示为C₁～C₁₀的烷基；

4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮；

5)2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-4-羟基-1-环己烯-3-羰基)-2,4-戊二烯-1-溴代三苯基膦。

2.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中合成乙炔基锂的反应温度为-55～-35℃，反应时间0.5～2h；所述锂与乙炔的摩尔比为1:1～1.5。

3.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中液氨置换为有机溶剂是指：将反应体系温度升高到0～18℃，挥发反应体系中的液氨，同时加入有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中有机溶剂选自戊烷、乙醚、甲苯或石油醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中1-丁烯-3-酮继续反应的温度为-10～-5℃；所述锂与1-丁烯-3酮的摩尔比为1:0.8～1。

6.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂继续反应的反应温度为-55～-35℃。

7.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中锂与所述步骤1)中锂的摩尔比为1:1～2。

8.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂通过滴加的方式加入，滴加时间为0.5～1h，滴加完毕保温1～2h。

9.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中加入锂反应前，通入氮气保护。

10.根据权利要求1所述的虾青素中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂继续反应结束后升温至10～18℃，保温0.5～1h，用于挥发氨气。