[发明专利]ZSM-5分子筛及其合成方法在审
申请号: | 201710915723.8 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN109592695A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 杨燕;赵悦;贺新;陈世安;张立忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;金田蕴 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 分子筛 成核促进剂 分子筛合成 模板剂用量 有机模板剂 产品酸度 原料价格 孔结构 硫酸铝 水玻璃 水混合 高硅 硅源 晶化 铝源 水中 硫酸 应用 | ||
1.一种ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将硅源和铝源合成成核促进剂;
S2,将水玻璃、所述成核促进剂和水混合形成溶液A,将硫酸铝、硫酸、有机模板剂溶于水中,形成溶液B;以及
S3,将所述溶液B加入所述溶液A中形成ZSM-5分子筛合成体系,搅拌均匀,晶化,得到所述ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述S1具体包括:将硅源、铝源与有机模板剂、碱液混合均匀后,在130~200℃成胶10~50小时,之后干燥得到所述成核促进剂。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述铝源为异丙醇铝、氧化铝、氯酸钠、硫酸铝、硝酸铝或铝溶胶中的一种或几种的混合物;所述硅源为硅凝胶、硅溶胶、白炭黑、水玻璃中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述碱液为氟化钠或氯化钠溶液。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述成核促进剂中SiO2/Al2O3控制在80~120之间。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述硅源、铝源与有机模板剂、碱液形成的成核促进剂合成体系中SiO2、Al2O3、模板剂、碱盐、水的摩尔比为1:0.005-0.02:0.05-0.30:0.1-0.5:20-50,优选为1:0.005-0.01:0.05-0.15:0.1-0.3:30-50。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述S2具体包括:将所述水玻璃、所述成核促进剂和水混合搅拌0.1~0.5小时形成所述溶液A,将硫酸铝、硫酸、有机模板剂溶于水中搅拌0.1~0.5小时形成所述溶液B。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述成核促进剂的加入量为所述ZSM-5分子筛合成体系二氧化硅含量的0.5~5%。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述S3中,晶化的温度为130~200℃;晶化的时间为25~40小时。
10.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述机模板剂为四乙基溴化铵或四丙基溴化铵,用量为Br/SiO2=0.005~0.20。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述ZSM-5分子筛合成体系中SiO2、Al2O3、模板剂、酸、水、成核促进剂的摩尔比为1:0.002-0.01:0.05-0.30:0.01-0.05:10-50:0.01-0.05,优选为1:0.003-0.005:0.1-0.2:0.01-0.03:10-30:0.02-0.04,更优选为1:0.0045:0.15:0.02:16.5:0.03。
12.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述ZSM-5分子筛合成体系中各组分的摩尔配比为SiO2/Al2O3=200-500,Na2O/SiO2=0.05-0.30,H2O/SiO2=10-30。
13.一种ZSM-5分子筛,其特征在于,由权利要求1至12中任一项所述的合成方法制备得到。
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