[发明专利]一种抗纤维化药物的制备方法在审
| 申请号： | 201710925120.6 | 申请日： | 2017-10-03 |
| 公开（公告）号： | CN109593060A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 张国财 | 申请（专利权）人： | 张国财 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 常德市长城专利事务所(普通合伙) 43204 | 代理人： | 张启炎 |
| 地址： | 415100 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基吡啶 吡非尼酮 制备 抗纤维化药物 氨基 重氮化 重结晶 羟基 亲核取代反应 目标化合物 无水碳酸钾 一次重结晶 重结晶溶剂 初始原料 起始原料 无水乙醇 乙酸乙酯 萃取溶剂 化工产品 活性铜 水解法 终产物 粗品 碘苯 收率 重氮 萃取 加热 生产成本 能耗 加工 | ||
1. 一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，吡非尼酮的制备步骤如下：用2- 氨基-5-甲基吡啶为起始原料，采用逆法重氮化水解法后，再经过萃取溶剂萃取、 重结晶溶剂重结晶得到2-羟基-5-甲基吡啶，然后在无水碳酸钾和活性铜存在下 与碘苯加热进行亲核取代反应，生成目标化合物吡非尼酮粗品，再用重结晶溶 剂乙酸乙酯和无水乙醇依次进行一次重结晶纯化，最后得吡非尼酮纯品。
2.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述逆法重氮化水解法操作步骤为：将2-氨基-5-甲基吡啶、重氮化试剂亚 硝酸钠和0～10℃的冷水调成糊状，然后加冰将糊状物冷却至-5～5℃，然后缓 慢倾入不断搅拌的酸溶液中，使之反应完全。
3.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述重氮化试剂亚硝酸钠与2-氨基-5-甲基吡啶的重量比是0.8～1.3∶1。
4.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述0～10℃的冷水与2-氨基-5-甲基吡啶的重量比是1.5～2.0∶1。
5.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述酸溶液是质量百分比浓度为10％～15％的盐酸溶液或质量百分比浓度 为10％～15％的硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述的萃取溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯、无水乙醇或丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述的亲核取代反应的温度为150～200℃，反应时间为7～12h。
9.根据权利要求1所述的一种抗纤维化药物的制备方法，其特征在于，所述的催化剂活性铜与2-羟基-5-甲基吡啶的重量比是0.01～0.04∶1；无水 碳酸钾与2-羟基-5-甲基吡啶的重量比是1.4～2.0∶1。
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