[发明专利]一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710928196.4 | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN108160092A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 毛宝东;张科伟;王勃;张正媛;余芙荣 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米粒子 炭黑 制备 电催化剂 析氢 复合 电催化析氢 甲基咪唑 酸性条件 炭黑材料 氢气 电解水 磷钨酸 磷钼酸 质量比 应用 | ||
1.一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂,其特征在于,采用如下方法制备:
(1)炭黑(CB)溶解在无水乙醇中超声分散,再加入一甲基咪唑(1-MD)搅拌,再离心分离,水洗醇洗,干燥,得到1-MD改性的炭黑(1-MD/CB);
(2)1-MD/CB超声分散于无水乙醇中得到溶液1,将磷钼酸,磷钨酸按一定的质量比溶解在无水乙醇中得到溶液2,将溶液2逐滴滴加到溶液1中得到溶液3,将1-MD溶解在无水乙醇中得到溶液4,然后将溶液4滴加到溶液3中,然后分离,水洗醇洗,烘干,煅烧得到前驱体;
(3)将前驱体,红磷于两个瓷舟中放于管式炉中,然后煅烧磷化,得到Mo-W-P纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂。
2.如权利要求1所述的一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂,其特征在于,步骤(1)中,炭黑、无水乙醇和一甲基咪唑的质量体积比为0.1-0.2g:40-50ml:0.1-0.5ml,水洗,醇洗各三遍,干燥指在60度烘箱中烘干。
3.如权利要求1所述的一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂,其特征在于,步骤(2)中,溶液1中,1-MD/CB与无水乙醇的质量体积比为0.1-0.2g:40-50ml;溶液2中,磷钼酸和磷钨酸的质量之和与无水乙醇的质量体积比为0.2-0.3g:10-30ml,磷钼酸和磷钨酸的质量比为2:1-1:2;溶液4中,一甲基咪唑与无水乙醇的体积比为1-5:200;溶液1中的1-MD/CB、溶液2中的磷钼酸和磷钨酸的质量之和与溶液4中的1-MD的质量体积比为:0.1-0.2g:0.2-0.3g:0.1-0.5ml;水洗,醇洗各三遍,烘干指在60度烘箱中烘干;煅烧指于200-300度煅烧2-5小时。
4.如权利要求3所述的一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂,其特征在于,磷钼酸和磷钨酸的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种纳米粒子/炭黑复合析氢电催化剂,其特征在于,步骤(3)中,前驱体与红磷的质量比为:1-2:2-4;磷化温度为800-950度,磷化时间2-5小时。
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