[发明专利]一种用于制备甲钴胺的方法

权利要求书

1.一种用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，包括

还原反应步骤：将氰钴胺、丁酮和六水氯化钴加入到纯化水中，搅拌溶解，得到第一反应液；然后将硼氢化钠水溶液滴加进所述第一反应液中，滴加完毕后，搅拌，得到第二反应液；

甲基化反应步骤：往所述第二反应液中滴加三甲基碘化亚砜水溶液，滴加完毕，继续搅拌，得到第三反应液；

结晶步骤：往所述第三反应液中加入丙酮和乙酸的混合液，所述混合液中丙酮和乙酸体积比为1-3:1，搅拌直至体系的pH为6.0-7.0，进行第一次过滤，取第一滤液；控制所述第一滤液的温度为20-25℃，在搅拌的条件下，首先往第一滤液中倒入丙酮，然后滴入丙酮；其中，倒入的丙酮与第一滤液的体积比为2-4：1，滴入的丙酮与倒入的丙酮的体积比为0.5-1:1；滴加完毕后，继续搅拌4h以上，进行第二次过滤，取滤饼并用丙酮淋洗，得到粗品；

所述的用于制备甲钴胺的方法，还包括重结晶步骤：将所述粗品加入丙酮水溶液中，溶解后，搅拌，调节pH，然后进行第三次过滤，取第三滤液；将所述第三滤液温度控制在20-25℃，在搅拌的条件下，首先往第三滤液中倒入丙酮，倒入丙酮的量为所述丙酮水溶液体积的1-2倍；然后滴入丙酮，滴入丙酮量为所述丙酮水溶液体积的1-1.5倍；滴加完毕后，继续搅拌，进行第四次过滤，取滤饼，干燥后得到成品。

2.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述还原反应步骤中，在避光条件下，将氰钴胺、丁酮、六水氯化钴和纯化水加入烧瓶中，通入氮气保护，控制温度在30-40℃，搅拌溶解，得到第一反应液。

3.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述还原反应步骤中，氰钴胺与丁酮的重量比为1:0.4-1，氰钴胺与六水氯化钴的重量比为1:0.03-0.06，氰钴胺与纯化水的重量比为1:10-15。

4.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述还原反应步骤中：将硼氢化钠溶于水中，得到浓度为0.1-0.4g/ml的硼氢化钠水溶液；硼氢化钠与氰钴胺的质量比为0.2-0.6:1；将硼氢化钠水溶液以1-10ml/min的速度滴加进所述第一反应液中，保持反应温度为35±5℃，滴加完毕后，继续搅拌28-32min，得到第二反应液。

5.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述甲基化反应步骤中：控制所述第二反应液的温度为35-45℃，往所述第二反应液中滴加浓度为0.1-0.3g/ml的三甲基碘化亚砜水溶液，滴加完毕，继续搅拌18-22min；三甲基碘化亚砜与所述还原反应步骤中氰钴胺的质量比为0.2-0.5:1。

6.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述重结晶步骤中，所述丙酮水溶液的体积为所述粗品重量的15-25倍；在所述丙酮水溶液中，丙酮和水的体积比为1:1-1.5；采用盐酸、乙酸或硫酸中的一种或任意组合调节体系的pH为5.5-6.5。

7.如权利要求1所述的用于制备甲钴胺的方法，其特征在于，在所述重结晶步骤中，滴加完毕后，继续搅拌4h以上，进行第四次过滤，取滤饼，滤饼用丙酮淋洗后，置于58-62℃烘箱中干燥3.8-4.2h，得到成品。