[发明专利]一种托匹司他的制备方法有效
| 申请号： | 201710939134.3 | 申请日： | 2017-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN107573330B | 公开（公告）日： | 2020-11-10 |
| 发明（设计）人： | 刘兴超;徐向奎;李春花;张凯;楚立 | 申请（专利权）人： | 河北中医学院;北京珐默兹医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14;C07D213/86 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 苏艳肃 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 托匹司 制备 方法 | ||
1.一种高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以2-氰基异烟酸甲酯为原料，于-10℃ ~ -20℃下经肼解得到中间体，反应式如下：
；
（2）中间体与4-氰基吡啶在乙醇钠作用下反应即可得到托匹司他粗品，反应式如下：
；
其中，中间体与4-氰基吡啶的反应溶液pH=4~6；
（3）托匹司他粗品与对甲苯基磺酸反应，得到托匹司他对甲基苯磺酸盐，反应式如下：
；
其中，反应溶剂为1,4-二氧六环与水的混合溶液；
（4）托匹司他对甲基苯磺酸盐脱盐后即可得到托匹司他成品，反应式如下：
；
其中，析出托匹司他时的pH为7~7.5。
2.根据权利要求1所述的高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2-氰基异烟酸甲酯与水合肼发生肼解反应，经后处理即可得到中间体。
3.根据权利要求2所述的高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2-氰基异烟酸甲酯与水合肼的摩尔比为1∶2~4。
4.根据权利要求3所述的高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，2-氰基异烟酸甲酯与水合肼的摩尔比为1∶3。
5.根据权利要求2所述的高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，所述后处理过程包括：反应停止后，离心分离，收集滤饼，用乙醇洗涤后甩干；然后向滤饼中加入二氯甲烷，在搅拌条件下加入体积浓度为5%~15%的盐酸水溶液，分液待用；调节水相的pH值至6~7，用乙酸乙酯萃取，干燥后减压浓缩，将所得固体真空干燥后即可得到中间体。
6.根据权利要求1所述的高品质托匹司他的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，采用乙酸水溶液调节反应溶液的pH值。
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