[发明专利]硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201710943383.X | 申请日： | 2017-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN107626338A | 公开（公告）日： | 2018-01-26 |
| 发明（设计）人： | 丁敏娟;蒋云霞;李蓉;葛柯;丁敏嘉;闫生荣 | 申请（专利权）人： | 南通科技职业学院 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J37/16;B01J35/10;C01B3/04 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人： | 许洁 |
| 地址： | 226000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化 纳米 粒子 修饰 介孔五 氧化 掺杂 石墨 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示：
采用软模板法制备MNb，称取1.0-2.0重量份的F127溶于20.0-40.0重量份无水乙醇中，以800-1000rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5-11.00mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5-1.0mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温50-80℃下反应5-10天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧5-10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示：
称取0.5-1.0g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2-8.4mmol的钼离子捕捉剂于60-80℃回流反应2-5h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35-70mL持续搅拌1-2h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3-6mL继续搅拌1-2h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1-2天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及50-70℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示：
称取0.1-0.2g的MNb/MoS2样品与0.5mg/mL氮掺杂石墨烯溶液及30-50ml无水乙醇混合后超声处理1-3h后，于500W汞灯条件下搅拌6-10h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、50-70℃恒温条件下烘干后，得到MNb/MoS2/NGR复合光催化剂，NGR的质量百分比可以通过加入不同量的氮掺杂石墨烯溶液来调节，制备的复合物用MNb/MoS2/NGR-x来标记，x表示NGR的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钼离子捕捉剂为3-氨丙基三乙氧基硅。
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