[发明专利]硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。

背景技术

能源危机和环境污染是当今世界面临的两大难题，而光催化技术作为现代绿色、高效环保技术，可以直接利用太阳能分解水制氢、制氧以及降解有机污染物，这三大应用缓解了全球环境污染和能源危机的压力，也倍受到国内外研究者的普遍关注，被视为一种可持续发展的高新技术。

五氧化二铌(Nb₂O₅)是一种新型的n型半导体材料，以其化学性质稳定、催化活性高和无毒无害的特点，而被广泛应用于传感、催化、光纤通讯等领域。但纳米Nb₂O₅的带隙为3.4eV，在光催化应用中，只能被紫外光(λ<365nm)所激发，不能完全利用太阳能进行光催化产氢。因此，将纳米Nb₂O₅制备成有序介孔结构具有较好的晶型结构，可以有效拓展Nb₂O₅的光响应范围，并且介孔Nb₂O₅与其它窄带隙的半导体复合所形成的异质结构可以有效提高催化剂对太阳能利用率，进一步拓展光响应范围，从而有效地降低光电子-空穴对复合的几率，提高光催化性能。

氮掺杂石墨烯是将氮原子引入石墨烯sp²杂化的碳原子中而形成一种新型的碳基材料；氮原子的进入促使其周围的碳原子带有正电荷，由此而言，其导电性能优于石墨烯。不仅如此，氮掺杂石墨烯具有较大的比表面积，可以作为半导体的优良载体。因此，将介孔Nb₂O₅与氮掺杂石墨烯复合后，可以快速、有效地分离光电子-空穴对，提高光催化性能。与半导体/石墨烯催化剂相比，该催化剂中的氮掺杂石墨烯部分碳原子带正电荷，其分离光电子-空穴对的速度及电化学稳定性均优于石墨烯和传统的贵金属铂/碳催化剂，因此，被视为贵金属催化剂的理想替代材料。介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合材料相对于五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合材料具有较好的“构效效应”。现有技术尚未公开硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯光催化剂的合成方法。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。本发明解决了如下问题：

1、解决以及弄清楚硫化钼纳米粒子结合在介孔Nb₂O₅什么位置(例如：孔道内壁、外壁或两者共存)。

2、解决何种比例进行修饰不会造成硫化钼纳米粒子吸附在介孔Nb₂O₅的孔道内壁而导致介孔Nb₂O₅的孔径减小的问题。

3、解决MNb/MoS₂异质结构体与氮掺杂石墨烯结合过程中，不会因为超声而造成硫化钼纳米粒子脱落的问题。

4、解决长时间的光催化反应不会有游离的硫化钼纳米粒子产生的问题。

5、解决介孔Nb₂O₅与硫化钼纳米粒子很好结合之后的元素价键连接问题。

6、如何确定MNb/MoS₂/NGR光催化剂的带隙值；或者说，这三者结合之后是否有额定的带隙值。

7、解决光催化产氢体系中复合光催化剂的硫化钼纳米粒子是否会影响氮掺杂石墨烯的电子传递速率的问题。

8、解决以及弄清楚MNb/MoS₂/NGR光催化剂的光催化反应机理，尤其是低带隙的硫化钼纳米粒子与高带隙的介孔Nb₂O₅的电子转移问题。

9、解决介孔Nb₂O₅、硫化钼纳米粒子以及氮掺杂石墨烯是如何协同提高光催化产氢效率的问题。

技术方案：一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示：