[发明专利]一种由木糖渣生产溶解浆的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710946817.1 申请日: 2017-10-12
公开(公告)号: CN109653009B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 李滨;刘兆彦;刘超;王东;张跃冬;马君志;王乐军 申请(专利权)人: 中国科学院青岛生物能源与过程研究所;恒天纤维集团有限公司;恒天海龙(潍坊)新材料有限责任公司
主分类号: D21B1/02 分类号: D21B1/02;D21C9/10;D21C9/16
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 张皓;黄威
地址: 266101 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 木糖渣 生产 溶解 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由木糖渣生产溶解浆的制备方法,包括以下步骤:

1)原料预处理:通过有选择性的用盘磨机或行星球磨机进行机械研磨处理,来增加原料均匀程度;

2)预浸渍处理:向步骤1)中得到的均化的木糖渣中加水至固液比 1:5-1:15,然后加入盐酸或者硫酸调节pH至1-7,再加入助剂A搅拌均匀后直接加热至40-95oC进行预浸渍处理20-90 min,预浸渍完成后,挤出预浸渍液,用预浸渍木糖渣产物5-20倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净;

其中,相对于木糖渣的绝干质量,所述助剂A的加入量为0.1%-2wt%,所述助剂A是由螯合剂和表面活性剂组成,所述螯合剂选自EDTA和/或DTPA,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、Tween80、Span20、十二烷基甜菜碱、壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂中的一种或几种的混合物,所述螯合剂与所述表面活性剂的质量比值为1:10至1:0.5;

3)碱蒸煮处理:向步骤2)中得到的洗净的预浸渍木糖渣中按照固液比至1:4-1:8加入水,相对于木糖渣的绝干质量,加入3-12wt%的碱和0.1%-4wt%的助剂B,机械搅拌2-15 分钟预混合,然后在70-120oC条件下进行反应30-150分钟;反应结束后,将废液挤出,再用固体产物5-20倍重量的水将剩余固体洗净,洗净后的产品为粗纤维,蒸煮结束后,洗涤物料备用并回收黑液;

其中所述助剂B是由纤维素保护剂和表面活性剂组成的混合物,所述纤维素保护剂选自绿氧、蒽醌、硫酸镁、氧化镁中的一种或几种,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、Tween80、Span20、壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂中一种或几种,所用纤维素保护剂与表面活性剂的质量比值为1:20至1:2;

4)精制处理:对步骤3)得到的粗纤维进行多段漂白精制处理,所述多段漂白可采用多段过氧化氢漂白,相对于粗纤维的绝干质量,过氧化氢单段用量为3-8wt%,pH 为8至11,温度70-90oC,经过2-3段过氧化氢漂白即可,每段漂白后纤维浆料洗涤至pH中性,固液比至1:6-1:12,处理结束后,经洗涤得到最终的溶解浆产品。

2.根据权利要求1所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述多段漂白也可采用二氧化氯和碱抽提交替进行的多段漂白,其中,相对于纤维的绝干质量,二氧化氯单段用量为0.1-1wt%,pH为1至4,温度为60-100oC;相对于纤维的绝干质量,碱抽提中NaOH用量为0.5-4wt%,碱抽提中可选择性添加0-4wt%的过氧化氢,调节pH值至9-12,单段处理时间为30-180 min,经过3-4段的交替处理。

3.根据权利要求1所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法可以进一步包括以下步骤:

5) 脱除金属离子的处理:相对于纤维的绝干质量,加入水以及0.1%-2wt%的EDTA或DTPA,控制pH为3-7,温度70-90oC,固液比为1:8-1:12,处理时间30-90分钟,处理后将浆料洗涤至pH为中性,得最终木糖渣溶解浆产品。

4.根据权利要求1所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤2)中加入盐酸或者硫酸调节pH至 2-4;预浸渍完成后,挤出预浸渍液,用预浸渍木糖渣产物8-15倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净。

5.根据权利要求4所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤2)中预浸渍完成后,挤出预浸渍液,用预浸渍木糖渣产物10倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净。

6.根据权利要求1所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤2)中所述螯合剂与所述表面活性剂的质量比值为1:5至1:0.8。

7.根据权利要求1所述由木糖渣生产溶解浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤3)中加入5-12wt%的碱。

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