[发明专利]一种由木糖渣生产溶解浆的制备方法

说明书

本发明公开了一种由木糖渣生产溶解浆的制备方法，包括1)原料预处理步骤，2)预浸渍处理步骤；3)碱蒸煮处理步骤；4)精制处理步骤等。根据本发明的制备方法针对木糖渣这一工业废弃物设计了整套溶解浆制备工艺，为其高值化利用提供了更多的选择；本发明工艺步骤简单，设备和工厂管理成本低；处理条件相对温和，化学试剂用量少，生产能耗、化学试剂成本以及废液处理难度低；简单的处理过程和温和的反应条件，降低了纤维素的过度降解，从而提高或稳定了α‑纤维素含量、纤维素聚合度、纯度和产品得率。

技术领域

本发明涉及生物质再利用领域，具体而言，涉及一种利用木糖提取工艺产生的木糖渣生产木糖渣溶解浆(高纯纤维素)的制备方法。

背景技术

溶解浆是一种特殊的化学浆，由高纯度优质纤维素组成，可以用来生产高附加值产品，主要用于生产粘胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸等产品。世界溶解浆主要生产国为美国、南非、加拿大、巴西等，我国是世界溶解浆的最大消费国，占世界总量的40％。目前我国溶解浆进口量非常大，依存度约为60％，并且未来中国溶解浆的需求和产量依然有望保持较高的增长速度。

目前，溶解浆的主要原料是木材和棉短绒等，近年来，竹子也成为了溶解浆的重要原料。但不同的原材料需要不同的工艺来生产溶解浆，国内外制备溶解浆主要有两种工艺方法，一般来说，半纤维素含量低的原料可采用酸性亚硫酸盐法；树脂含量高的原料，则必须采用预水解硫酸盐法。木材类原料主要采用亚硫酸盐法和预水解硫酸盐法，而棉短绒主要使用碱法(Sixta，Handbook of Pulp，2006)。亚硫酸盐法是一种含有游离SO₂的亚硫酸氢盐在高温下蒸煮的方法，过去大部分针叶木溶解浆和一些阔叶木溶解浆都采用这种方法。但是该方法对原料要求较严格、废液处理复杂，现在已经逐渐被预水解硫酸盐法替代。我国溶解浆的生产也逐渐从木材混合物亚硫酸盐蒸煮工艺，转型为阔叶木和竹子为原料的硫酸盐法蒸煮工艺，目前硫酸盐法蒸煮所用设备大多使用进口设备。

棉短绒是一种较好的溶解浆原料，其碱法处理条件一般为150-175℃，用碱量14-18％。预水解硫酸盐法的预水解工艺一般采用100-125℃的无机强酸水解或者140-180℃的无酸水解，后续的硫酸盐处理工艺和传统造纸制浆工业的蒸煮、漂白等工艺的处理条件类似。制备竹子溶解浆的方法和制备木材溶解浆类似，可采用预水解硫酸盐法和预水解烧碱法。

溶解浆生产在我国发展很快，但是现有的上述生产工艺仍然存在很多问题和缺点。首先，工艺条件和传统的制浆工业比较类似，处理条件一般都比较剧烈，反应温度高于150℃，用碱量大于20％等；其次，为了获得高品质的溶解浆，通常会引入复杂的处理工艺，增加工艺成本，例如：酶处理、低温抽提技术等；再次，我国木材和竹材资源匮乏，其原材料价格较高，棉短绒来源匮乏更无法满足现有的工业需求。

木糖渣是以玉米芯等木质纤维素为原料，经过工业木糖提取工艺后得到的废渣，我国每年木糖渣废弃物约为1.3×10⁸吨。关于木糖渣的资源化利用的研究较多，但是现实生产中被利用的部分却很少。木糖渣纤维素和传统的纸浆纤维、竹浆纤维明显不同，其主要纤维素的形状是微米级颗粒(约100微米)。这种颗粒状的木质纤维还没有好的高值化利用方式，其在传统的造纸工业中也无法应用。木糖渣纤维的微观性状异于传统木质纤维原料，现有的溶解浆制备工艺并不适合这种特殊的纤维原料。

本发明针对木糖渣这一特殊并且廉价的纤维原料，同时旨在改善现有工业流程中处理条件剧烈、工艺步骤复杂等缺点，提供一种原料来源廉价、处理条件温和、工艺简单的木糖渣溶解浆制备方法。所述溶解浆可以用于生产粘胶纤维、天丝(Lyocell纤维)和其他纤维素衍生物产品。

发明内容

针对上述木糖渣的资源化利用和现有的溶解浆制备过程中的工艺技术问题，根据本发明的一个方面提出一套温和的由木糖渣生产溶解浆的制备方法。

为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：