[发明专利]一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂及其制备方法有效
申请号: | 201710947443.5 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN107814434B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 陈萌萌;宋澄章;周光;邹志华 | 申请(专利权)人: | 广州振清环保技术有限公司 |
主分类号: | C02F1/52 | 分类号: | C02F1/52;C08B37/08 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 代春兰;徐燕萍 |
地址: | 511400 广东省广州市南沙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 水溶性 聚糖 絮凝 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂,其特征在于,它是以过氧化氢作为交联剂,通过1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺偶联反应在壳聚糖分子结构上接枝邻苯二酚基团,得到改性水溶性壳聚糖絮凝剂。
2.一种如权利要求1所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括:
羧甲基反应步骤:将壳聚糖分散在异丙醇及氢氧化钠的混合溶液中,进行搅拌和碱化,得到反应混合物;将一氯乙酸溶于异丙醇中,然后滴加到反应混合物中,滴加完毕后,反应3-5h;反应完成后,加入过量的乙醇水溶液终止反应,并调节体系pH至7;随后洗涤、干燥,得到羧甲基壳聚糖;
交联反应步骤:将羧甲基壳聚糖溶于盐酸中,调节pH值至5,得到羧甲基壳聚糖溶液;然后将3,4-二羟基苯乙酸溶于一定量水中,加入到羧甲基壳聚糖溶液中,得到反应溶液;然后将1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物溶于水和乙醇的混合液中,逐滴加入到反应溶液中;并将过氧化氢加入到反应溶液中,搅拌并使得反应溶液的pH维持在4.5-5.0,室温下反应9-11个小时,得到改性水溶性壳聚糖絮凝剂。
3.如权利要求2所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,羧甲基反应步骤中,壳聚糖与异丙醇及氢氧化钠的混合溶液的质量体积比为10-25g:100mL,壳聚糖与一氯乙酸的质量体积比为20g:40-80mL,一氯乙酸与异丙醇体积比为40-80mL:50mL。
4.如权利要求3所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,羧甲基反应步骤中,异丙醇及氢氧化钠的混合溶液中异丙醇与氢氧化钠的体积比为2:1。
5.如权利要求3所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,羧甲基反应步骤中,在50℃水浴下进行搅拌和碱化2h。
6.如权利要求3所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,羧甲基反应步骤中,反应温度为50℃。
7.如权利要求2所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,交联反应步骤中,羧甲基壳聚糖与盐酸的质量体积比为5-15g:60mL,3,4-二羟基苯乙酸与水的质量体积比为5-30g:50mL,1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物与水和乙醇混合液的质量体积比为15-40g:200mL,过氧化氢与羧甲基壳聚糖的重量比为5-20:5。
8.如权利要求7所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,交联反应步骤中,盐酸的摩尔浓度为1mol/L;氢氧化钠的摩尔浓度为5mol/L。
9.如权利要求7所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,交联反应步骤中,1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物中1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺与N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔质量比为1:1。
10.如权利要求7所述的改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于,交联反应步骤中,水和乙醇混合液中水与乙醇的体积比为1:1。
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