[发明专利]一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂及其制备方法，包括羧甲基反应步骤：将壳聚糖分散在异丙醇及氢氧化钠的混合溶液中，进行搅拌和碱化，得到反应混合物；将一氯乙酸溶于异丙醇中，然后滴加到反应混合物中，反应3‑5h；加入乙醇水溶液终止反应；随后洗涤、干燥，得到羧甲基壳聚糖；交联反应步骤：将羧甲基壳聚糖溶于盐酸中，调节pH值至5，然后将3，4‑二羟基苯乙酸溶于一定量水中，加入到羧甲基壳聚糖溶液中，然后将EDC与NHS的混合物溶于水和乙醇的混合液中，加入到反应溶液中；并将过氧化氢加入到反应溶液中，搅拌并使得反应溶液的pH维持在4.5‑5.0，室温下反应9‑11个小时，得到改性水溶性壳聚糖絮凝剂。本发明的絮凝剂具有良好的水溶性、絮凝性。

技术领域

本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂及其制备方法。

背景技术

目前广泛使用的无机絮凝剂和合成有机高分子絮凝剂都不可避免地存在二次污染的可能，天然髙分子絮凝剂已成为未来发展的趋势。在种类繁多的天然高分子中，壳聚糖由于其自身特殊的结构和优异的性能，受到广泛的关注。而且壳聚糖这种由于伯胺基而具备的阳离子型聚电解质的特点，使得其本身作为絮凝剂，便可以对水体中的重金属离子通过络合作用、与带负电荷的悬浮颗粒通过电中和作用、与微生物污染物通过一系列不同作用，而表现出良好的絮凝性能。可是，壳聚糖分子内和分子间的存在很强的氢键作用，分子结构呈紧密的结晶态状，不溶于水和大多数有机溶剂，这在很大程度上限制了它的应用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂，它具有良好的水溶性、絮凝性。

本发明的目的之二在于提供一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂，其特征在于，它是以壳聚糖作为主要原料，过氧化氢作为交联剂，依次通过羧甲基反应、交联反应，得到改性水溶性壳聚糖絮凝剂。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种改性水溶性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：

羧甲基反应步骤：将壳聚糖分散在异丙醇及氢氧化钠的混合溶液中，进行搅拌和碱化，得到反应混合物；将一氯乙酸溶于异丙醇中，然后滴加到反应混合物中，滴加完毕后，反应3-5h；反应完成后，加入过量的乙醇水溶液终止反应，并调节体系pH至7；随后洗涤、干燥，得到羧甲基壳聚糖；

交联反应步骤：将羧甲基壳聚糖溶于盐酸中，调节p H值至5，得到羧甲基壳聚糖溶液；然后将3，4-二羟基苯乙酸溶于一定量水中，加入到羧甲基壳聚糖溶液中，得到反应溶液；然后将EDC与NHS的混合物溶于水和乙醇的混合液中，逐滴加入到反应溶液中；并将过氧化氢加入到反应溶液中，搅拌并使得反应溶液的p H维持在4.5-5.0，室温下反应9-11个小时，得到改性水溶性壳聚糖絮凝剂。

进一步地，羧甲基反应步骤中，壳聚糖与异丙醇及氢氧化钠的混合溶液的质量体积比为10-25g：100mL，壳聚糖与一氯乙酸的质量体积比为20g：40-80mL，一氯乙酸与异丙醇体积比为40-80mL：50mL。

进一步地，羧甲基反应步骤中，异丙醇及氢氧化钠的混合溶液中异丙醇与氢氧化钠的体积比为2:1。

进一步地，羧甲基反应步骤中，在50℃水浴下进行搅拌和碱化2h。

进一步地，羧甲基反应步骤中，反应温度为50℃。反应温度为50℃，有利于取代度最大。温度高于50℃，一氯乙酸水解加快，不利于取代反应的进行；反之，降低物料的粘附，取代度降低。