[发明专利]一种晶体衍射信号获取方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料检测技术领域，特别是X射线衍射分析技术。

背景技术

目前，通常采用X射线衍射法对材料的晶体结构进行分析。传统X射线衍射仪采用波长较长的特征X射线作为辐射源，如Cu靶、Fe靶、Cr靶X射线管发出的特征X射线(特征X射线波长为0.07nm~0.3nm)，对常见晶体材料的穿透深度约为10微米，无法获得材料内部的结构信息。另外，由于采用点探测器，数据采集效率较低，采集时间从数分钟到数小时。

为提高检测效率，有人提出采用面探测器接收X射线衍射信号的方法。X射线面探测器系统使传统的零维或一维衍射信息变成二维衍射信息，可同时采集百万个衍射数据，极大地提高了衍射信息的采集数量和采集效率(陈冷，毛卫民，冯惠平。用X射线面探测器系统在线检测钢板织构，2001年中国钢铁年会论文集)，采集时间为数秒到数十秒，分析效率大大提高，该技术在晶体结构信息分析，如物相分析、单晶取向分析和材料织构分析等的在线检测方面有巨大的应用前景。但受限于X射线源的穿透能力，其应用受到一定的限制(杨中玉，张津，郭学博，计鹏飞。铝合金的织构及测试分析研究进展，精密成形工程，2013)。

发明内容

针对上述不足，本发明提供一种晶体衍射信号获取方法。该方法可穿透3mm厚的铁，40mm厚的铝，快速获得晶体材料从表层到内部的衍射信号，有利于材料内部的物相、织构和应力分析。

本发明的技术方案：一种晶体衍射信号获取方法，步骤为

步骤一，将铁粉标样置于X射线管光路中心；

步骤二，采用面探测器获取X射线衍射信号，使面探测器表面与入射X射线垂直；

步骤三，在面探测器前方对应X射线透射的位置安装铅块；

步骤四，开启X射线管，采用低电压、低电流，通过样品成像情况调整铅块位置，使之完全挡住透射X射线；

步骤五，增加X射线管的电压和电流，设置探测器的参数；

步骤六，根据衍射信号在面探测器上的分布情况，调整探测器与样品的距离，直至可采集清晰地衍射信号；

步骤七，关闭X射线管，取下铁粉标样，换上待分析样品；

步骤八，设置X射线管的工作电压、电流及探测器工作参数；

步骤九，开启X射线管，待X射线管电压、电流达到设定值后，采集衍射信号，信号采集完毕后，探测器保存数据。

所述X射线为W靶X射线管。

所述步骤五中X射线管的电压为200kV，电流为3mA。在该电压下，X射线管可同时激发出能量不同的WK_α和WK_β射线，但WK_α的强度是WK_β的10倍以上。在进行衍射分析时，WK_β的衍射信号会对WK_α的衍射信号产生干扰，因此需想办法减弱WK_β的强度。

所述步骤1中铁粉标样厚度为3mm。

所述步骤6中清晰的衍射信号为至少3个衍射环。

所述X射线管前方设置有入射准直器中，入射准直器上安装有Hf滤波片。

所述Hf滤波片为0.05mm~0.08mm厚。

增加Hf滤片后的优点是避免WK_β的衍射信号对WK_α衍射信号的干扰。

所述铅块厚度大于等于20mm。

本发明方法采用W靶X射线管作为射线源，穿透能力强，根据物质与X射线相互作用的公式计算得知，WK_α可穿透3mm厚的铁，40mm厚的铝；配合采用面阵探测器，可快速获得晶体材料从表层到内部的衍射信号；采用铅块屏蔽透射X射线，消除了干扰，提高了探测准确性；增加Hf滤片后避免了WK_β的衍射信号对WK_α衍射信号的干扰；本发明方法有利于材料内部的物相、织构和应力分析。

附图说明

图1是材料衍射信号采集原理图；

图2是无滤波片时3mm厚Fe粉的衍射图像；

图3是有Hf滤波片时3mm厚Fe粉的衍射图像；

图4是9mm厚铝板的衍射图像；

图中：1—X射线管；2—准直器；3—Hf滤波片；4—样品；5—面探测器；6—铅块。

具体实施方式

实施例1

在WK_α的穿透能力范围内，采用透射式光路对材料表层至内部的结构信息进行检测，原理如图1所示。具体方案为：