[发明专利]一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺在审
申请号: | 201710953871.9 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN107694516A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 朱洋;邵蓉 | 申请(专利权)人: | 南京旭羽睿材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C01B32/194;C23C14/30;C23C14/18 |
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地址: | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 纳米 石墨 复合材料 制备 工艺 | ||
1.一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺包括以下步骤;
第一步,氟化处理,首相将石墨烯薄膜至于反应炉内,并使各石墨烯薄膜间相互平行分布,相邻石墨烯薄膜间设宽度为5—30厘米间隙,然后由微波加热装置在3—10分钟内将反应炉内温度升温至200℃—600℃,并保温3—10分钟,然后向反应炉内通入氩气,并使反应炉内压力为2—10倍大气压,并保压1—3分钟,最后向反应炉内持续通入氟气,并使氟气流动方向与石墨烯薄膜表面呈0°—60°夹角,氟气的输送速度为1—10米/分钟,并确保反应炉内的氟气含量为氩气含量的1/10—1/4,并使反应炉内氟气含量保持3—25小时,即可得到氟化石墨烯薄膜;
第二步,反应炉调压,完成第一步后,在关闭氟气后,首先将反应炉温度自然降温至200℃—400℃,然后由氩气以3—15米/分钟速度持续通入到反应炉内,并连续通入到反应炉内对反应炉内的氩气与氟气混合气进行清理,并在完成对反应炉内气体替换后,持续氩气输送3—5分钟后停止氩气向反应炉输送,同时通过负压泵将反应炉内气体排出,并使反应炉内真空度10-6—10-7pa的真空环境,然后将反应炉温度在3—10分钟内调温至400℃—750℃;
第三步,银离子沉积,完成第二步后,以银板为靶材,通过电子束轰击形成银反应气源,然后在20—100ns内通入到反应炉内,然后在50—200ns时间内向反应炉内通入惰性气体,然后对反应炉保温静置5—10分钟,完成银离子沉积操作,其中银离子沉积操作重复至少3次,使银离子在氟化石墨烯薄膜表面生长得到0.1—0.5nm的银离子层;
第四步,冷却降温,在完成第三步后,停止银离子沉积操作,然后在60—400秒内向反应釜内通入惰性气体,使反应炉内压力恢复到1—1.5个标准大气压,然后由反应炉自然冷却至常温,并在冷却过程中保持反应炉内压力恒定,并在反应炉完成降温后将反应炉内经过银离子沉积的氟化石墨烯薄膜从反应炉内取出即可得到成品。
2.根据权利1所述的一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的第一步中,反应炉内石墨烯薄膜为1—10层,每层石墨烯薄膜厚度为0.1—0.5nm。
3.根据权利1所述的一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的第一步中制备得到的氟化石墨烯薄膜中,氟含量为石墨烯含量的0.5%—3.5%。
4.根据权利1所述的一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的惰性气体为氩气、氦气及氮气中的任意一种。
5.根据权利1所述的一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的电子束束流为50—200Ma, 电子束与银板接触面面积的1/100—1/10。
6.根据权利1所述的一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺,其特征在于:所述的银离子沉积操作中,电子束对银板轰击时,对银板表面进行连续逐行轰击。
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