[发明专利]一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺，属新材料技术领域。

背景技术

目前活性碳是一种使用十分广泛的空气及液体过滤吸附原料，使用量巨大，可广泛应用于空气净化、水体净化等设备中，但在实际使用中发现，当污染物在活性碳表面吸附量较大时，则会导致活性炭失效，针对这一问题，开发出了基于石墨烯与纳米状态的银离子混合使用的净化过滤材料之一，但当前在进行石墨烯表面进行纳米状态的银离子沉积作业时，主要是直接通过电阻束轰击银材料产生银离子后在石墨烯表面进行沉积，这种加工工艺虽然可有效满足使用的需要，但加工作业工作效率低下，工艺复杂，且银离子在石墨烯表面沉积过程中一方面易导致外部杂质混在沉积，另一方面也易导致银离子在沉积过程中发生团聚，从而导致银离子沉积表面质量严重受损，并最终导致了石墨烯与纳米状态的银离子混合材料的使用性能和质量稳定，因此针对这一现状，需要开发一种全新的石墨烯与纳米状态的银离子混合材料制备方法，以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明的目的是提供本发明提供一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种负载纳米银的石墨烯复合材料制备工艺，包括以下步骤；

第一步，氟化处理，首相将石墨烯薄膜至于反应炉内，并使各石墨烯薄膜间相互平行分布，相邻石墨烯薄膜间设宽度为5—30厘米间隙，然后由微波加热装置在3—10分钟内将反应炉内温度升温至200℃—600℃，并保温3—10分钟，然后向反应炉内通入氩气，并使反应炉内压力为2—10倍大气压，并保压1—3分钟，最后向反应炉内持续通入氟气，并使氟气流动方向与石墨烯薄膜表面呈0°—60°夹角，氟气的输送速度为1—10米/分钟，并确保反应炉内的氟气含量为氩气含量的1/10—1/4，并使反应炉内氟气含量保持3—25小时，即可得到氟化石墨烯薄膜；

第二步，反应炉调压，完成第一步后，在关闭氟气后，首先将反应炉温度自然降温至200℃—400℃，然后由氩气以3—15米/分钟速度持续通入到反应炉内，并连续通入到反应炉内对反应炉内的氩气与氟气混合气进行清理，并在完成对反应炉内气体替换后，持续氩气输送3—5分钟后停止氩气向反应炉输送，同时通过负压泵将反应炉内气体排出，并使反应炉内真空度10^-6—10^-7pa的真空环境，然后将反应炉温度在3—10分钟内调温至400℃—750℃；

第三步，银离子沉积，完成第二步后，以银板为靶材，通过电子束轰击形成银反应气源，然后在20—100ns内通入到反应炉内，然后在50—200ns时间内向反应炉内通入惰性气体，然后对反应炉保温静置5—10分钟，完成银离子沉积操作，其中银离子沉积操作重复至少3次，使银离子在氟化石墨烯薄膜表面生长得到0.1—0.5nm的银离子层；

第四步，冷却降温，在完成第三步后，停止银离子沉积操作，然后在60—400秒内向反应釜内通入惰性气体，使反应炉内压力恢复到1—1.5个标准大气压，然后由反应炉自然冷却至常温，并在冷却过程中保持反应炉内压力恒定，并在反应炉完成降温后将反应炉内经过银离子沉积的氟化石墨烯薄膜从反应炉内取出即可得到成品。

进一步的，所述的第一步中，反应炉内石墨烯薄膜为1—10层，每层石墨烯薄膜厚度为0.1—0.5nm。

进一步的，所述的第一步中制备得到的氟化石墨烯薄膜中，氟含量为石墨烯含量的0.5%—3.5%。

进一步的，所述的惰性气体为氩气、氦气及氮气中的任意一种。

进一步的，所述的电子束束流为50—200Ma, 电子束与银板接触面面积的1/100—1/10。

进一步的，所述的银离子沉积操作中，电子束对银板轰击时，对银板表面进行连续逐行轰击。

本发明合成工艺简单，操作简便，一方面有效的提高了银离子在石墨烯薄膜表面沉积作业的工作效率，降低银离子沉积作业的加工成本，另一方面可有效的避免在尽心银离子 沉积作业时受到其他污染物干扰，同时可有效避免银离子在沉积作业中易发生的团聚而导致银离子沉积分布不均现象，从而有效的提高了银离子沉积作业的质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明制造工艺流程图。