[发明专利]一种硫酸长春碱的纯化方法

权利要求书

1.一种硫酸长春碱的纯化方法，其特征在于包括：

甲酰化步骤：常温下取长春碱粗品，加入甲酸和乙酸酐，溶解后，降温至0-5℃，加入纯化水，滴加碱液调节pH至7-9，得到混合液，然后采用二氯甲烷或三氯甲烷分三次萃取混合液，合并三次的萃取液，用纯化水洗至pH为中性，再经无水硫酸钠干燥后，浓缩至干，得到第一长春碱；其中，长春碱粗品与甲酸的质量体积比为1：(1-2)g/mL；长春碱粗品与乙酸酐的质量体积比为1：(0.5-1)g/mL；所述二氯甲烷或三氯甲烷与混合液的体积比均为1：(40-60)；

重结晶步骤：取第一长春碱，加入甲醇加热溶解，再将其降温至-15至-7℃，有固体析出，该温度下保温2h，快速过滤，得滤液，将其浓缩至干，得到第二长春碱；第一长春碱与甲醇的质量体积比为1：(2-5)g/mL；

酸化成盐步骤：取第二长春碱，加入纯化水，室温下，边搅拌加缓慢滴加硫酸无水乙醇溶液，直至溶液澄清，然后加入无水乙醇，第二长春碱与无水乙醇溶液的质量体积比为1：(22-26)g/mL，于10-15℃下，搅拌4-6h，过滤，并用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，得到第三长春碱；

甲醇打浆步骤：取第三长春碱，加入甲醇，于15-20℃下搅拌3h，过滤，重复加甲醇、搅拌、过滤至少两次，过滤所得滤饼于55-60℃下真空干燥，得到硫酸长春碱；其中，第三长春碱与甲醇的质量体积比为1：(1-5)g/mL。

2.如权利要求1所述的硫酸长春碱的纯化方法，其特征在于：甲酰化步骤中，长春碱粗品与纯化水的质量体积比为1：(8-15)g/mL。

3.如权利要求1所述的硫酸长春碱的纯化方法，其特征在于：甲酰化步骤中，碱液为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。

4.如权利要求1所述的硫酸长春碱的纯化方法，其特征在于：酸化成盐步骤中，第二长春碱与纯化水的质量体积比为1：(2-4)g/mL。