[发明专利]一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法在审

专利信息
申请号: 201710962202.8 申请日: 2017-10-16
公开(公告)号: CN109663609A 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 刘翠萍;周建国;刘志峰 申请(专利权)人: 天津城建大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;A62D3/38
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300384*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛纳米粉体 干凝胶 无水乙醇 研磨 反应釜 共掺 鼓风干燥箱 光催化性能 混合溶液中 浓硝酸溶液 后处理 分散颗粒 钛酸丁酯 混合物 醇溶剂 三蒸水 硝酸铜 密闭 陈化 滴入 放入 制备 尿素 洗涤
【权利要求书】:

1.一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,制备溶液:

A溶液:将钛酸丁酯与无水乙醇混合,其中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:(3-4),室温23-27℃下机械搅拌均匀形成透明溶液;

B溶液:准确称量硝酸铜和尿素,并将其溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中,其中三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的体积比为(1-2):(10-20):1;

步骤2,制备溶胶:

在室温23-27℃条件下,将步骤(1)中的B液通过蠕动泵以20-40滴/分的速度缓慢滴入步骤(1)中的A液,直至形成透明溶胶;

步骤3,凝胶过程:

形成溶胶后,室温23-27℃下陈化,将所得CuN/TiO2干燥,研磨,得到干凝胶粉末;

步骤4,干凝胶醇热过程:

将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中,置于反应釜中,反应釜密闭放入鼓风干燥箱,反应8-15h。

步骤5,后处理:

醇热完成后待反应釜冷却至室温23-27℃,将混合物离心分离,弃去液体,离心分离所得固体用乙醇、去离子水洗涤,离心分离、取下层沉淀,于70-90℃条件下干燥8-12h,研磨。

2.如权利要求1所述的一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,其特征在于,所述步骤4中的醇溶剂为乙醇、丙醇或正丁醇,优选为乙醇。

3.如权利要求1或2的方法制备得到的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,Cu/TiO2质量比为0.5-0.6wt%,优选为0.6wt%,N/TiO2的质量比为4-5wt%,优选为4wt%。

4.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为锐钛矿型二氧化钛,具有单一晶型结构。

5.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体的晶粒粒径为4.5-6.5nm。

6.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为介孔TiO2材料,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为的比表面积为150-200m2/g,孔体积为0.05-0.15cm3/g,孔径为3-4nm。

7.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体的禁带宽度为2.9~3.5eV。

8.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,可用于降解丙酮。

9.如权利要求8所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,在可见光下,40-50分钟降解丙酮的降解率可到70%-80%。

10.如权利要求8所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,可见光下,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体降解丙酮的速率常数为0.01min-1-0.03min-1,优选为0.02min-1-0.03min-1

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