[发明专利]一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法在审
申请号: | 201710962202.8 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN109663609A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 刘翠萍;周建国;刘志峰 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;A62D3/38 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化钛纳米粉体 干凝胶 无水乙醇 研磨 反应釜 共掺 鼓风干燥箱 光催化性能 混合溶液中 浓硝酸溶液 后处理 分散颗粒 钛酸丁酯 混合物 醇溶剂 三蒸水 硝酸铜 密闭 陈化 滴入 放入 制备 尿素 洗涤 | ||
1.一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备溶液:
A溶液:将钛酸丁酯与无水乙醇混合,其中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:(3-4),室温23-27℃下机械搅拌均匀形成透明溶液;
B溶液:准确称量硝酸铜和尿素,并将其溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中,其中三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的体积比为(1-2):(10-20):1;
步骤2,制备溶胶:
在室温23-27℃条件下,将步骤(1)中的B液通过蠕动泵以20-40滴/分的速度缓慢滴入步骤(1)中的A液,直至形成透明溶胶;
步骤3,凝胶过程:
形成溶胶后,室温23-27℃下陈化,将所得CuN/TiO2干燥,研磨,得到干凝胶粉末;
步骤4,干凝胶醇热过程:
将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中,置于反应釜中,反应釜密闭放入鼓风干燥箱,反应8-15h。
步骤5,后处理:
醇热完成后待反应釜冷却至室温23-27℃,将混合物离心分离,弃去液体,离心分离所得固体用乙醇、去离子水洗涤,离心分离、取下层沉淀,于70-90℃条件下干燥8-12h,研磨。
2.如权利要求1所述的一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,其特征在于,所述步骤4中的醇溶剂为乙醇、丙醇或正丁醇,优选为乙醇。
3.如权利要求1或2的方法制备得到的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,Cu/TiO2质量比为0.5-0.6wt%,优选为0.6wt%,N/TiO2的质量比为4-5wt%,优选为4wt%。
4.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为锐钛矿型二氧化钛,具有单一晶型结构。
5.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体的晶粒粒径为4.5-6.5nm。
6.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为介孔TiO2材料,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为的比表面积为150-200m2/g,孔体积为0.05-0.15cm3/g,孔径为3-4nm。
7.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体的禁带宽度为2.9~3.5eV。
8.如权利要求3所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,可用于降解丙酮。
9.如权利要求8所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体,在可见光下,40-50分钟降解丙酮的降解率可到70%-80%。
10.如权利要求8所述的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体在光催化反应中的应用,其特征在于,可见光下,所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体降解丙酮的速率常数为0.01min-1-0.03min-1,优选为0.02min-1-0.03min-1。
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