[发明专利]一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法

说明书

本发明公开了一种基于干凝胶‑醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法，包括以下步骤：步骤1，制备溶液：A溶液：将钛酸丁酯与无水乙醇混合；B溶液：将硝酸铜和尿素溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中；步骤2，将步骤1中的B液缓慢滴入步骤1中的A液；步骤3，形成溶胶后，室温下陈化，干燥，研磨；步骤4，将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中，置于反应釜中，反应釜密闭放入鼓风干燥箱，反应8‑15h。步骤5，后处理：将混合物离心分离，离心分离所得固体洗涤，干燥，研磨。所述方法可达分散颗粒，增大比表面积的目的，所述二氧化钛纳米粉体具有良好的光催化性能。

技术领域

本发明涉及光催化剂制备技术领域，特别是涉及一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法。

背景技术

TiO₂材料因其特殊的物理性质在光催化、光电转化、电极材料等方面具有广泛的应用。溶胶-凝胶法是一种常用的制备TiO₂纳米粉体方法，但溶胶凝胶方法存在着自身的不足之处：例如溶胶-凝胶过程制备的样品通常是无定形结晶或结晶不佳。需要高温煅烧诱导结晶,但这个过程通常生成粒子凝聚体。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1，制备溶液：

A溶液：将钛酸丁酯与无水乙醇混合，其中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1：(3-4)，室温23-27℃下机械搅拌均匀形成透明溶液；

B溶液：准确称量硝酸铜和尿素，并将其溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中，其中三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的体积比为(1-2)：(10-20)：1；

步骤2，制备溶胶：

在室温23-27℃条件下，将步骤(1)中的B液通过蠕动泵以20-40滴/分的速度缓慢滴入步骤(1)中的A液，直至形成透明溶胶；

步骤3，凝胶过程：

形成溶胶后，室温23-27℃下陈化，将所得CuN/TiO₂干燥，研磨，得到干凝胶粉末；

步骤4，干凝胶醇热过程：

将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中，置于反应釜中，反应釜密闭放入鼓风干燥箱，反应8-15h；

步骤5，后处理：

醇热完成后待反应釜冷却至室温23-27℃，将混合物离心分离，弃去液体，离心分离所得固体用乙醇、去离子水洗涤，离心分离、取下层沉淀，于70-90℃条件下干燥8-12h，研磨。

优选的，所述步骤4中的醇溶剂为乙醇、丙醇或正丁醇，优选为乙醇。

本发明的另一方面，还包括通过上述方法制备的铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体，其中Cu/TiO₂质量比为0.5-0.6wt％，优选为0.6wt％，N/TiO₂的质量比为4-5wt％，优选为4wt％。

优选的，所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体为锐钛矿型二氧化钛，具有单一晶型结构。

优选的，所述铜/氮共掺的二氧化钛纳米粉体的晶粒粒径为4.5-6.5nm。