[发明专利]一种同时测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法

权利要求书

1.一种同时测定茶青中124种农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、样品前处理：称取茶青鲜叶粉末于离心管中，然后加入1％醋酸乙腈溶液，高速匀浆提取后加入NaCl，充分震荡混匀后，离心分层，取上层清夜备用；

B、上机测试液处理：快速定性定量检测分析，取A中提取液，用乙腈稀释后利用液相色谱-质谱联用测定；准确定性定量检测分析，在氨基柱中加入高无水硫酸钠，加样前先用乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速吸取前述样品提取液转移至净化柱上，再用乙腈-甲苯溶液洗脱农药，集于所有滤液，在45℃水浴中旋转浓缩至近干，于30-35℃下氮气吹干，乙腈-水溶液溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定；

C、质谱测定：将步骤B中的测定液用液相色谱-质谱联用仪进行准确定性定量分析。

2.根据权利要求1所述的同时测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法，其特征在于：茶青样品用1％醋酸乙腈高速匀浆提取后，提取液用乙腈稀释后快速定性定量分析；用固相萃取氨基柱净化后，利用液相色谱质谱仪准确定量定性分析。

3.根据权利要求1所述的同时测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法，其特征在于：液相色谱-质谱联用仪分析的条件为：色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)100A,3μm,150mm×2mm内径；流动相及梯度洗脱条件见附表1；柱温：40℃；进样量：2μL；电离源模式：ESI+；雾化气：氮气；雾化气压力：60psi；辅助气：50psi气帘气：25psi,离子喷雾电压：5500V；干燥气温度：650℃；干燥气流速：10L/min；选择性离子多反应监测模式扫描(SRM)，检测器的数据采集为分段时间窗口采集。

4.根据权利要求1所述的同时测定茶青中124种农药成分的方法，其特征在于：所述124种农药，其中杀虫剂73种、杀菌剂31种、杀螨剂6种、除草剂14种；有机磷类杀虫剂35种、氨基甲酸酯类杀虫剂20种、烟碱类杀虫剂6种；包含我国国标GB2763-2016《食品中农药最大残留量限量》中对茶叶农药残留有限量要求的农药中除草铵膦和草甘膦其他46个农药。