[发明专利]一种同时测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种同时测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法，属于农产品中农药残留成分检测技术领域。

背景技术

近年来，贵州充分发挥资源优势，加大农业结构调整力度，突出抓好茶叶等优势特色产业。2015年全省茶叶种植面积689万亩，种植面积已居于全国第一位，综合产值达近百亿元。茶叶质量安全是保障我省茶叶产业可持续发展的重要基础。食品药品监管总局关于进一步加强茶叶质量安全监管工作的通知[食药监食监〔2017〕29号]，指出严把原料进厂关安全关以提高茶叶的安全性，保障人民的生命安全。

茶青是生产茶叶的原材料，特别是我省的部分茶叶企业的茶青原料主要来源于茶青交易市场，茶青也逐步成为我省总要的农产品之一，这也给农业部门提出了一个新的研究和质量安全监管领域，目前均以速测来快速检测茶青中农药残留的检测，但在检测分析中存在检测找不到依据标准支持的尴尬处境，这就阻碍了对茶青农药残留的监管和检测，茶青的质量安全与否决定了茶叶的质量安全，从而无法保障茶叶的质量安全，应加强茶青农残检测保障茶叶质量安全。茶叶质量安全是保障茶产业可持续发展的重要基础，而茶青是生产茶叶的原材料，茶青的安全与否决定了茶叶的质量安全，以及茶产业的可持续发展性。目前中国茶叶中农药残留的检测方法主要有气相色谱-火焰光度法和气相色谱-电子捕获法等，而关于茶叶原材料茶青中农药残留的检测方法较少，造成茶青中多农药残留的检测空白，增加了成品茶中的农药残留检出的风险。

茶叶生产中，在热物理化学作用下，以茶青中含有的化学成分为反应基质，以脱水、水解、取代、异构、氧化、还原等反应形式，不但使原有的化学成分发生数量上、组成比例上、化学结构上的变化，并伴有大量新物质的形成，增加检测难度。由于茶青和茶叶的化学成分具有较大的差别，从而建立一个茶青中多种农药残留的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种测定茶青农药残留的方法，不仅具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，以及可同时分析124种农药成分等优点，而且仪器具有很高的检测选择性，可解决样品杂质对检测结果的干扰，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案是：一种用液相色谱-质谱联用仪同时测定茶青中124种农药残留的方法，包括以下步骤：

A、样品前处理：称取10g茶青鲜叶粉末于离心管中，然后加入20mL1％醋酸乙腈溶液，高速匀浆提取后加入NaCl，充分震荡混匀后，离心分层，取上层清夜备用；

B、上机测试液处理：快速定性定量检测分析，取前述定容液1.0mL，用1.0 mL乙腈稀释后利用液相色谱-质谱联用测定。准确定性定量检测分析，在氨基柱中加入约2cm高无水硫酸钠，加样前先用5mL乙腈-甲苯(3:1)溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速吸取前述样品提取液4mL转移至净化柱上，再用25mL乙腈-甲苯(3:1)溶液洗脱农药，所有滤液收集于100mL梨形瓶中，在45℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，2mL乙腈-水溶液溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。

C、质谱测定：将步骤B中的测定液用液相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。

所述的测定茶青中124种农药残留的方法分析的方法，其特征在于：液相色谱-质谱联用仪分析的条件为：色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)100A,3μm,150 mm×2mm内径；流动相及梯度洗脱条件见附表1；柱温：40℃；进样量：2μL；电离源模式：ESI+；雾化气：氮气；雾化气压力：60psi；辅助气：50psi气帘气：25psi,离子喷雾电压：5500V；干燥气温度：650℃；干燥气流速：10L/min；监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见表1。选择性离子多反应监测模式扫描(SRM)，检测器的数据采集为分段时间窗口采集。

所述的同时测定茶青中124种农药成分的方法，其特征在于：所述124种农药，其中杀虫剂73种、杀菌剂31种、杀螨剂6种、除草剂14种；有机磷类杀虫剂35种、氨基甲酸酯类杀虫剂20种、烟碱类杀虫剂6种；包含我国国标GB2763-2016《食品中农药最大残留量限量》中对茶叶农药残留有限量要求的农药中除草铵膦和草甘膦其他46个农药。