[发明专利]一种鸢尾酯香料的合成方法

权利要求书

1.一种鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）先将石油醚通过称重计量加入到三口玻璃烧瓶中，再向玻璃烧瓶中投入无水三氯化铝，开启搅拌器和冷热交换一体机，将玻璃烧瓶降低温度至10~-15℃，缓慢向玻璃烧瓶中加入苯酚，投料结束后继续搅拌0.5 h；

b）继续维持玻璃烧瓶温度在10~-15℃，通过滴加泵向玻璃烧瓶中滴加叔丁醇，滴加时间控制在2 h，滴加结束后将釜温升至120~140℃，继续搅拌2~4 h；取样进行色谱检测，当苯酚含量≤0.5%时将反应体系温度降低至15℃，开启搅拌器和冷热交换一体机，缓慢加入清水进行萃灭以终止反应，萃灭过程中控制反应釜温度＜40℃；

c） 将产生的对叔丁基苯酚反应液转移到至分液漏斗中，静置分层0.5 h将油层放入到烧杯中，水层中加入石油醚搅拌0.5 h，静置分层，油层合并放入到烧杯中，水层集中到废液收集桶；油层的烧杯中计量加入5%氢氧化钠溶液，开启搅拌子对收集的油层进行碱洗，搅拌0.5 h后静置分层0.5 h，碱液层集中到废液收集桶；油层再加入清水进行水洗，搅拌0.5 h后静置分层0.5 h，油层转移到加氢反应釜中，水层集中到废液收集桶；

d）向加氢反应釜内定量投入5%钯碳催化剂，密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4~6次，然后充入氮气至压力2.0 Mpa，待系统压力稳定后用氢气进行置换4~6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至2.0 Mpa；系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至80~150℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力2.0 Mpa，反应时间5~10 h；

e）反应5 h后每间隔2 h取样进行色谱检测，当对叔丁基苯酚含量≤0.5%时结束反应，泄压；将产生的对叔丁基环己醇反应液进行过滤，液相滤液转移到旋转蒸发仪中，固相催化剂用石油醚清洗后转移至加氢反应釜内，进行下批次加氢反应；

f）开启e）步旋转蒸发仪进行升温，常压、釜温60~90℃下，回收石油醚，收集的石油醚集中后回用，瓶底液转移到四口烧瓶中；

g）向四口烧瓶中计量加入醋酸酐和对甲苯磺酸，开启搅拌器，开启冷热交换一体机进行加热，控制反应温度100~120℃，反应时间3~5 h，反应液转移到旋转蒸发仪中，常压下回收醋酸，瓶底液转移到烧杯中；

h）烧杯中计量加入5%氢氧化钠溶液，开启搅拌子对收集的瓶底液进行碱洗，搅拌0.5 h后静置分层0.5 h，碱液层集中到废液收集桶，油层再加入清水进行水洗，搅拌0.5 h后静置分层0.5 h，水层集中到废液收集桶，油层转移到旋转蒸发仪中，开启旋转蒸发仪进行升温，开启真空泵收集鸢尾酯；

所述步骤a）中石油醚与苯酚的质量比优选2.0:1~3.0:1，三氯化铝与苯酚的摩尔比优选0.5:1~1.0:1；步骤b）中叔丁醇与苯酚的摩尔比优选1.0:1~1.5:1。

2.根据权利要求1所述的鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于：所述步骤c）中石油醚与水层的质量比为0.5:1~2:1，氢氧化钠溶液与反应液油层的质量比为0.2:1~2:1，清水与反应液油层的质量比为0.5:1~2:1。

3.根据权利要求2所述的鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于：所述步骤c）中石油醚与水层的质量比优选0.5:1~1:1，氢氧化钠溶液与反应液油层的质量比优选0.2:1~1:1；清水与反应液油层的质量比优选0.5:1~1:1。

4.根据权利要求1所述的鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于：所述步骤d）中加氢反应釜材质为不锈钢，设计压力0~5MPa。

5.根据权利要求1所述的鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于：所述步骤g）中醋酸酐与对叔丁基环己醇的摩尔比为1.0:1~5.0:1，对甲苯磺酸的配料量为总配料量的0.5~5wt%。

6.根据权利要求5所述的鸢尾酯香料的合成方法，其特征在于：所述步骤g）中醋酸酐与对叔丁基环己醇的摩尔比优选1.5:1~2.0:1，对甲苯磺酸的配料量优选为总配料量的1.0~2.0wt%。