[发明专利]一种鸢尾酯香料的合成方法

说明书

本发明公开了一种鸢尾酯香料的合成方法，涉及精细化工技术领域，本发明以苯酚和叔丁醇为起始原料进行烷基化反应后，再经加氢后与醋酸酐乙酰化反应生产鸢尾酯，原料易得，产率高；以石油醚作为烷基化反应和加氢反应的有机溶剂，克服了加氢过程中反应不完全以及催化剂套用后失活的缺点，同时可省略通常的烷基化反应采用二氯乙烷作为溶剂时的蒸馏工艺步骤；并且石油醚沸点低，易回收套用，从而避免有机溶剂排入废水造成的环境污染，同时降低生产成本。

技术领域：

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种鸢尾酯香料的合成方法。

背景技术：

鸢尾酯化学名称为乙酸对叔丁基环己酯，在自然界中未发现鸢尾酯的存在。分子式C₁₂H₂₂O₂，CAS号：32210-23-4，外观为无色透明油状液体，具有甜香、果香及丰富的木香、花香香气，能用于多种类型的香精中，特别是在香皂和洗衣粉香精中。鸢尾酯的相对密度(25℃)：0.9350～0.9400，折光指数(20℃)：1.4500～1.4540，沸点246℃(105～106℃/1.2kPa)，溶于乙醇、乙二醇等有机溶剂中，不溶于水。鸢尾酯为顺式和反式异构体的混合物，通常顺反式异构体的比例约为3:7，顺式异构体的香气比反式异构体更为强烈，高顺式的鸢尾酯可广泛应用于各种香精配方中，特别是在花香和混合花香香型的香精中，对于脂肪香型底香用途较佳。

鸢尾酯具有甜美的奶油香气、松木香、花香和绿色草木香气，是一种常用的合成香料，在整个现代香水中十分有用，可为花香香精注入温暖的特征。广泛应用于香水香精、化妆品香精以及皂用香精等日化香精配方中，用量在20％以内，IFRA没有限制规定，在大多数香精产品中能够稳定使用，可与乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、乙酸紫罗兰酯的香气很好融合，包括香水、面霜、止汗药、除臭剂、香波、香皂、去污粉等，尤其是对于香皂、古龙水、洗发液、护肤霜和面霜中尤为有用。

鸢尾酯是重要的应用较为广泛的合成香料之一，近年来的需求量逐渐扩大，通用合成方法是以苯酚为起始原料，以硫酸为催化剂，通入异丁烯气体进行烷基化成为对叔丁基苯酚，再催化氢化成为对叔丁基环己醇，最后再用醋酸酯化得到鸢尾酯，该方法工艺步骤繁多，产品收率低，导致生产成本较高，且以异丁烯气体与苯酚反应的工艺条件难以控制，酯化反应时产生大量的乙酸废水，难以脱水提纯回收再利用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种原料易得、产品得率高、最终产品含量达98.5％以上、产品中顺式异构体含量达到30％从而使得最终产品的香气纯正柔和以符合香精香料调香要求的鸢尾酯香料的合成方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种鸢尾酯香料的合成方法，包括以下步骤：

a)先将石油醚通过称重计量加入到三口玻璃烧瓶中，再向玻璃烧瓶中投入无水三氯化铝，开启搅拌器和冷热交换一体机，将玻璃烧瓶降低温度至10～-15℃，缓慢向玻璃烧瓶中加入苯酚，投料结束后继续搅拌0.5h；

b)继续维持玻璃烧瓶温度在10～-15℃，通过滴加泵向玻璃烧瓶中滴加叔丁醇，滴加时间控制在2h，滴加结束后将釜温升至120～140℃，继续搅拌2～4h；取样进行色谱检测，当苯酚含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至15℃，开启搅拌器和冷热交换一体机，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制反应釜温度＜40℃；

c)将产生的对叔丁基苯酚反应液转移到至分液漏斗中，静置分层0.5h将油层放入到烧杯中，水层中加入石油醚搅拌0.5h，静置分层，油层合并放入到烧杯中，水层集中到废液收集桶；油层的烧杯中计量加入5％氢氧化钠溶液，开启搅拌子对收集的油层进行碱洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，碱液层集中到废液收集桶；油层再加入清水进行水洗，搅拌0.5h后静置分层0.5h，油层转移到加氢反应釜中，水层集中到废液收集桶；