[发明专利]一种Ni3S2@Ni-Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种Ni₃S₂ @Ni-Fe LDH析氧电催化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将镍基体浸入电解液中，使用三电极进行恒压阳极氧化处理；

（2）将步骤（1）处理后所得样品与硫化水热溶液加入水热反应釜中在100℃—140℃下进行硫化水热处理，处理后用水冲洗干净，吹干，得到纳米棒状Ni₃S₂膜层；

（3）将步骤（2）所得纳米棒状Ni₃S₂膜层与掺铁水热溶液加入水热反应釜中进行掺铁水热处理，处理后用水冲洗干净，吹干，得到Ni₃S₂ @Ni-Fe LDH析氧电催化电极；

步骤（1）所述阳极氧化处理所使用的电解液含有0.5—2wt%的氟化铵和75—85wt%的磷酸；

步骤（2）所述硫化水热溶液中含有0.02—0.05mol/L的硫化钠，0.1—0.2mol/L的氟化铵和5—12mol/L的乙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述阳极氧化处理使用铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述阳极氧化处理的恒压电位为3—5V，电解液的温度为15—35℃，阳极氧化的时间为5—10分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应釜的填充率为40%—50%；所述硫化水热的时间为6—12小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述水热反应釜的填充率为40%—50%；所述掺铁水热的温度为110℃—130℃，时间为3—8小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述掺铁水热溶液中含有0.5—2mmol/L的三氯化铁，0.1—1mol/L的氟化铵和0.1mol/L—0.5mol/L的十二烷基苯磺酸钠。

7.由权利要求1—6任一项所述的制备方法制备得到的一种Ni₃S₂ @Ni-Fe LDH析氧电催化电极。

8.权利要求7所述的一种Ni₃S₂ @Ni-Fe LDH析氧电催化电极作为电解水阳极析氧反应的催化电极的应用。