[发明专利]一种Ni3S2@Ni-Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种Ni₃S₂@Ni‑Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用，属于电解水析氧催化领域。该制备方法包括以下步骤：镍基体的预处理，通过镍基体的阳极氧化制备原位生长的镍基阳极氧化膜层；以镍基阳极氧化膜层为前驱体，经硫化水热获得纳米棒状结构的Ni₃S₂膜层；对硫化处理后的膜层进行掺铁水热，获得Ni₃S₂@Ni‑Fe LDH析氧电催化电极。本发明方法新颖，操作便捷，成本低廉，适合工业生产，制备的Ni₃S₂@Ni‑Fe LDH电极材料用于电解水析氧反应，催化活性高，稳定性好，可用于工业化电解水生产。

技术领域

本发明涉及电催化和电解水领域，特别涉及一种Ni₃S₂@Ni-Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用。

背景技术

由于化石燃料面临枯竭且存在环境污染问题，开发替代传统化石燃料的新型能源十分必要。目前被广泛研究的新型能源有太阳能、风能、核能、氢能，其中太阳能与风能受天气影响大，来源不稳定，核能存在泄露造成的隐患。而氢能使用便捷，对环境完全无污染，能量密度高，利用效率高，成为新型能源领域研究的热点。

目前的氢气制取技术中，电解水制氢是一种应用较广、技术成熟的方法。目前工业上使用的碱性电解水方法电压远高于理论电压，至少25％的电能消耗用于克服过电位，其中阳极析氧反应的过电位过高是主要因素，因此开发高效、稳定的析氧催化剂是电解水行业亟需解决的问题。

传统的析氧催化剂是贵金属及其氧化物(IrO2，RuO2等)，催化性能优异，但是价格高昂、资源稀缺使其难以大规模应用。镍及其化合物在碱性电解质中表现出良好的析氧催化性能，且来源广泛、成本低廉，被认为是贵金属基催化剂的良好替代材料。

镍基析氧催化剂的研究中，表面微观形貌与电子结构对催化活性有决定作用。材料表面纳米化与Fe元素掺杂已被证明可有效提高镍基电极的催化性活性，Ni‐Fe LDH被认为是最具潜力的镍基析氧催化材料。大量的研究致力于使用不同的方法制备具有各种纳米形貌的Ni‐Fe LDH，如电沉积法，化学沉积法，模板法，溶胶凝胶法等。上述方法取得了一定的成果，但是多数方法制备的镍基催化剂与基体的结合力不高，在长时间的析氧反应中容易从基体上脱落，影响电解水的效率；另一方面，纳米化的Ni‐Fe LDH在合成过程中易于团聚，不利于暴露更多的催化活性位点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种具有核@壳结构的Ni₃S₂@Ni‐Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用，即通过阳极氧化法与水热法，制备出复合结构的Ni₃S₂ @Ni‐Fe LDH材料，对其析氧催化活性，析氧催化稳定性，交流阻抗，气体析出能力等进行了详细的表征。结果表明，这种析氧催化电极具有优异的析氧催化性能及良好的稳定性。

本发明通过以下技术方案实现。

一种Ni₃S₂@Ni‐Fe LDH析氧电催化电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镍基体浸入电解液中，使用三电极进行恒压阳极氧化处理；

(2)将步骤(1)处理后所得样品与硫化水热溶液加入水热反应釜中进行硫化水热处理，处理后用水冲洗干净，吹干，得到纳米棒状Ni₃S₂膜层；

(3)将步骤(2)所得纳米棒状Ni₃S₂膜层与掺铁水热溶液加入水热反应釜中进行掺铁水热处理，处理后用水冲洗干净，吹干，得到Ni₃S₂@Ni‐Fe LDH析氧电催化电极。