[发明专利]一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法

权利要求书

1.一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其步骤为：

向待测染料样品中加入碳酸氢钠水溶液，使待测染料样品分散并混合均匀，加入混和溶剂萃取分析物，得萃取混合液，再将萃取混合液经过PSA柱层析净化、离心分离、滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪并使用安捷伦气象色谱专用柱检测十八种多环芳香烃的含量，利用选择离子并搭配外标做数值检验。

2.根据权利要求1所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：所述的从待测染料样品提取得到澄清样品的具体步骤为：

1)分散均匀化：将待测染料样品与1±0.5mol/L碳酸氢钠水溶液混合，混合好的样品经超声震荡20-30min并保持操作环境温度在25-30℃，直至染料呈匀相；

2)提取：向步骤1)所得超声完后的待测染料样品中加入混合溶剂，使待测染料样品与混合溶剂形成均相，进行溶解萃取；

3)净化：将步骤2)所得的待测染料样品与混合溶剂形成的均相样品，透过PSA柱层析进行净化；

所述的PSA柱层析使用前需先用萃取的溶剂进行活化，再进行过柱，过完柱子后再用萃取溶剂进行残留洗出；

4)分离：将步骤3)所得净化好的样品，以转速为2000-3500rpm的离心机离心至少5min，最后经孔径≤0.2μm的滤网过滤，得到澄清样品。

3.根据权利要求1或2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：所述的待测染料样品，萃取过程中使用的混和溶剂用量为：每0.5±0.001mL液体待测染料样品或0.5±0.0001g固体待测染料样品使用5±0.005mL混和溶剂。

4.根据权利要求1或2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：所述的混合溶剂为正己烷与异丙醇的任意比混合物。

5.根据权利要求1或2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：所述的碳酸氢钠水溶液中所用水的电阻率大于18MΩ*cm，所述的碳酸氢钠水溶液加入量按0.5000±0.001g待测染料样品中加入0.5mL-5mL计。

6.根据权利要求1或2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：所述的PSA柱层析中的柱层析填料为硅胶或N-丙基乙二胺。

7.根据权利要求2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：步骤1)中所述的待测染料样品与碳酸氢钠水溶液混合，每0.5000±0.001g待测染料样品所需的碳酸氢钠水溶液量为3ml-5ml。

8.根据权利要求2所述的一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法，其特征在于：步骤3)中所述的PSA柱层析使用前活化，使用后进行残留洗出，所用的混合溶剂的量按每0.1-10g样品用0.1-0.5±0.001g混合溶剂进行使用前活化或使用后残留洗出。