[发明专利]一种染料中十八种多环芳香烃的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料中有害物质的检测方法，具体涉及一种染料中十八种 多环芳香烃的检测方法。

背景技术

十八种多环芳香烃(Polyaromatic Hydrocarbons,PAHs)是一种含两个或两 个以上的苯环的有机化合物，十八种多环芳香烃分别是萘(Naphthalene)、苯 并(a)芘(Benzo(a)pyrene)、苯并(e)芘(Benzo(e)pyrene)、1,2-苯并蒽 (Benzo(a)anthracene)、1,2-苯并菲(Chrysene)、苯并(b)荧蒽 (Benzo(b)fluoroanthene)、苯并(j)荧蒽(Benzo(j)fluoroanthene)、苯并(k)荧 蒽(Benzo(k)fluoroanthene)、二苯蒽(Dibenzo(a,h)anthracene)、苊 (Acenaphthene)、苊烯(Acenaphthylene)、蒽(Anthracene)、苯并(g,h,i) 苝(Benzo(ghi)perylene)、荧蒽(Fluoranthene)、芴(Fluorene)、茚并(1,2,3-cd) 芘(Indeno(1,2,3-cd)pyrene)、菲(Phenanthrene)、芘(Pyrene)。多环芳香 烃多具有致癌风险，是一稠环化合物。然而国际癌研究中心(International Agency for Research on Cancer，IARC)于1976年列出的94种对实验动物致癌 的化合物，其中15种即为多环芳烃，其中第一个被发现的苯并a作为多环芳 的代表，并且其致癌性为最高致癌风险。

多环芳烃对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤，若长期处于多环芳烃 污染的环境中，可能引起急性或慢性伤害。多环芳烃对动物试验证明：多环芳 烃浓度为0.01mg/L对小白鼠有全身反应，于日光作用下会加快小白鼠死亡(王 鉴清，多环芳香烃对动物和人的致癌作用，现代预防医学1981(1))。

然而在植物测试实验中发现，多环芳烃落在植物叶片上将会堵塞叶片呼吸 孔，造成其变色甚至脱落，明显影响植物的正常生长和结果(岳强，王德超， 于志强，盛国英，傅家谟，人尿液中10种羟基多环芳烃同时检测，中国公共 卫生，2009,25(4):443-444)。

近年来环保议题逐渐被关注，工业用的原料与其中间产物排放造成的污染 日益严重。到目前为止，各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有： 欧盟76/769/EEC；德国German：GS认证、LFGB；美国US：EPA；中国： GB，GB/T，GHZ。根据德国技术设备及消费品委员会(ATAV)的决定， 对于2008年4月1日之后进行GS认证的产品，必须测试美国环保署(EPA) 关注的16种多环芳香烃(PAH)以确保符合相关要求。近年来环保议题逐渐 被关注，工业用的原料与其中间产物排放造成的污染日益严重，并且目前并未 有一明确的检测方式检测染料中多环芳香烃使用的污染率，为了控管染料中多 环芳香烃的污染问题，需一种多环芳香烃检测方法以便控制多环芳香烃含量， 保证产品质量与避免环境危害。

以往的纺织品的检测方法因为检测工艺与高浓度的纯染料不匹配，会有萃 取力不够的问题，再者以往的检测方法所排放的废水多，间接的增加了环境的 负担。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种操作时间短、萃取溶液量少，废 液量较低、操作简易的染料中十八种多环芳香烃的检测方法，该检测方法可以 实现染料中十八种多环芳香烃含量的快速检测。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种染料中十八种多 环芳香烃的检测方法，其步骤为：

向待测染料样品加入碳酸氢钠水溶液并混合均匀，然后加入混和溶剂萃取 分析物，所得萃取分析物经过PSA(固相为硅胶或N-丙基乙二胺的层析柱)柱层 析、离心分离、滤网过滤，得澄清样品，该澄清样品经气相质谱仪测定，并使 用DB-EUPAH(安捷伦气象色谱柱,Agilent J&W GC Colums)专用柱检测十八种 多环芳香烃的含量，利用选择离子并搭配外标做数值检验。此分析方法主要针 对染料中十八种多环芳香烃检测，其样品回收率达95.44-109.37％，并且重复检 测的相对标准偏差(Relative Standard Deviation，RSD)≤10％，分别为染料加标、 染料空白以及标准样品(各组样品数,N＝6)。

所述的从待测染料样品提取得到澄清样品的具体步骤为：