[发明专利]硅油及其连续化制备方法有效
申请号: | 201710971797.3 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107722276B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 冯钦邦;王跃林;谌绍林;吴利民;蔡家亮 | 申请(专利权)人: | 广州福泽新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 510663 广东省广州市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅油 及其 连续 制备 方法 | ||
1.一种硅油的连续化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液,所述分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种;
在保护性气体氛围下,对所述混合液进行脱水处理;
向所述混合液中加入封端剂;
将所述混合液加热至30℃~80℃,在催化剂的催化作用下进行反应得到反应物;及
脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油;
其中,所述在保护性气体氛围下,对所述混合液进行脱水处理的步骤中采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理;
所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤中采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理;
所述冷凝液为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液中的至少一种;
其中,所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱水处理的溢出物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子;或所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱除的所述低沸物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子。
2.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述六甲基环三硅氧与所述分散剂的质量比为0.01~0.6:1。
3.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、低链接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述封端剂与所述六甲基环三硅氧烷的质量比为0.02~0.4:0.01~0.6。
5.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述催化剂为酸性白土、杂多酸和阳离子交换树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述保护性气体选自氮气、氦气和氩气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述在保护性气体氛围下,对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤:将所述采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并;
及/或,所述在保护性气体氛围下,对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤:将所述采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并。
8.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述脱水处理的温度为85℃~95℃,所述脱水处理的真空度为小于或等于-0.08MPa,所述脱水处理的时间为0.5h~1.5h。
9.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤的温度为160℃~220℃,真空度为小于-0.098MPa,时间为2h~5h。
10.一种硅油,其特征在于,根据权利要求1~9任一项所述的硅油的连续化制备方法制备得到。
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