[发明专利]硅油及其连续化制备方法

说明书

本发明涉及一种硅油及其连续化制备方法。一种硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液；对所述混合液进行脱水处理；向所述混合液中加入封端剂；将所述混合液加热至30℃～80℃，进行反应得到反应物；及脱除反应物中的低沸物得到硅油；其中，对混合液进行脱水处理时采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理；脱除反应物中的低沸物得到硅油时采用冷凝液对脱除的低沸物进行喷淋处理。上述硅油的连续化制备方法，避免了将六甲基环三硅氧烷直接加热熔融成液相而造成易发生爆炸的危险；且避免了六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反应体系堵塞而导致产品单耗和能耗过高，收率降低的问题。

技术领域

本发明涉及含硅化合物制备技术领域，特别是涉及一种硅油及其连续化制备方法。

背景技术

硅油是目前市场上最常见的聚硅氧烷产品之一，它是以硅氧键(Si—O)为主链的液态线性聚硅氧烷，主链硅原子上全部连接甲基称为甲基硅油，部分甲基被苯基取代则为苯基硅油，被乙烯基取代则为乙烯基硅油。目前工业上最常用的生产硅油的方法为：环硅氧烷与封端剂在酸性催化剂或碱性催化剂作用下反应制备，所用环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)，通常在聚合反应前会经过一个脱水步骤以脱除环硅氧烷中的水分，聚合反应完毕后会经过一个脱除低沸物步骤以脱除低分子。六甲基环三硅氧烷(D3)也是环硅氧烷中的一种，它同D4和DMC一样，也是有机硅单体生产的产物，但由于D3熔点低(50-64℃)，常温下为白色晶体状固体，因此不能直接用作硅油制备的原料，通常将其溶解于溶剂(如苯、丙酮等)中使用，但大量溶剂的使用造成环境污染，同时还会使成本增加，溶剂的残留也会影响产品的品质。发明专利CN103613765B公开了以六甲基环三硅氧烷(D3)为原料，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐及KOH硅醇盐催化下制备粘度可控的二甲基硅油，D3加入反应釜前直接加热熔融成液相，避免了溶剂的使用，但D3闪点仅为35℃，直接加热熔融D3存在爆炸的危险，不适用于规模化生产。同时由于目前市售的D3一般都含有杂质，如加热熔融成液相直接用于生产，则产品品质得不到保证。

为了控制硅油的残余羟基含量，反应聚合前，都有一个脱水过程，其馏出物中含有大量D3，并且在脱除低沸物过程中的馏出物中也不可避免的含有D3。而D3熔点低，很容易冷凝堵塞冷凝器及真空管道，进而堵塞真空系统，同时由于D3凝固在冷凝器或管道内壁，造成系统冷却效果变差，进而导致低分子回收效率降低，从而导致产品单耗及能耗变高，收率降低。

发明内容

基于此，有必要针对目前采用D3制备硅油的方法易发生爆炸、D3易堵塞反应体系而导致产品单耗和能耗过高，收率降低的问题，提供一种硅油及其连续化制备方法。

一种硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：

将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液，所述分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种；

在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理；

向所述混合液中加入封端剂；

将所述混合液加热至30℃～80℃，在催化剂的催化作用下进行反应得到反应物；及

脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油；

其中，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤中采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理；

所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤中采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理。

在其中一个实施方式中，所述六甲基环三硅氧与所述分散剂的质量比为0.01～0.6:1。

在其中一个实施方式中，所述封端剂选自选自六甲基二硅氧烷、低链接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。