[发明专利]高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法在审
申请号: | 201710974009.6 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109678657A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 黄冬;袁俊秀;曾志强;何育苗 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C29/80;C07C31/20;B01J23/80 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二元醇 高碳 高碳二元酸 酯化反应 连续化 预热器 粗品 制备 固体酸催化剂 按比例混合 反应转化率 加氢催化剂 催化加氢 反应物料 工艺成本 加氢反应 连续加氢 氢气 精馏的 冷却器 连续式 柱塞泵 助溶剂 溶剂 提纯 精馏 行气 | ||
1.一种高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)、酯化反应:将高碳二元酸与溶剂、助溶剂按比例混合均匀,将溶液加入装有固体酸催化剂的预热器中进行酯化反应;
(2)、催化加氢:经过预热器的物料与氢气混合,在加氢催化剂存在下进行加氢反应,反应物料经过冷却器后进行气液分离,得高碳二元醇粗品;
(3)、高碳二元醇精馏:将步骤(2)得到的高碳二元醇粗品采用连续精馏的方法进行提纯,最终得到高纯度高碳二元醇。
2.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于高碳二元酸为壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸及十三烷二酸。
3.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于高碳二元醇为1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇及1,13-十三烷二醇。
4.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于:酯化反应步骤中溶剂为甲醇、乙醇、丙醇及丁醇,助溶剂为壬二酸二甲酯、癸二酸二烷酯、十一烷二酸二烷酯、十二烷二酸二烷酯及十三烷二酸二烷酯。
5.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于高碳二元酸:溶剂的比例为1:5~1:15,助溶剂的量为5~10%的高碳二元酸的量。
6.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于酯化反应步骤中溶液通过柱塞泵加入装有固体酸催化剂的预热器中。
7.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于:酯化反应步骤中预热器的温度控制在100~150℃。
8.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于:催化加氢步骤中,加氢催化剂为Cu/ZnO/Al2O3催化剂,催化剂组成为Cu为30 50%、ZnO为25~45%、Al2O3为15~30%。
9.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于:催化加氢步骤中,加氢条件为180~220℃、反应压力为2~10Mpa、体积空速为0.2~1.5h-1、氢酸比40:1~120:1。
10.根据权利要求1所述高碳二元酸连续加氢制备高碳二元醇的方法,其特征在于:高碳二元醇精馏步骤中,精馏温度为200~250℃、压力为0~0.01Mpa、回流比为0.1~5。
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