[发明专利]一种伊匹哌唑的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201710977224.1 申请日: 2017-10-19
公开(公告)号: CN107674067B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 公绪栋;陈健;郭玉辉;王婷婷;应述欢 申请(专利权)人: 上海博志研新药物技术有限公司
主分类号: C07D409/12 分类号: C07D409/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海市浦东新区中国(上海)*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 伊匹哌唑 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于其包括以下步骤:在有机溶剂中,对伊匹哌唑I粗品进行纯化得到伊匹哌唑I即可;所述的有机溶剂为脂肪族醇溶剂、脂肪族醚溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂混合溶剂;

具体步骤如下:将伊匹哌唑I粗品与脂肪族醇溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂形成的溶液,然后加入脂肪族醚溶剂,冷却析晶,得到伊匹哌唑I即可;所述的“伊匹哌唑I粗品与脂肪族醇溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂形成的溶液”的温度为35℃~60℃;所述的伊匹哌唑I粗品的纯度为90%~100%,包括90%,但是不包括100%;所述的伊匹哌唑I的纯度高于所述的伊匹哌唑I粗品的纯度;所述的脂肪族醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种;所述的脂肪族醚溶剂为甲基叔丁基醚、异丙醚和2-甲基四氢呋喃中的一种或多种;所述的脂肪族卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中的一种或多种;

2.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的伊匹哌唑I粗品的纯度为90.0%~99.5%。

3.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醇溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~5;

和/或,

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醚溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~20;

和/或,

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族卤代烃类溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为5~15;

和/或,

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的有机溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~50。

4.如权利要求3所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醇溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~3;

和/或,

在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的有机溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为10~40。

5.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:

所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的加入的方式为滴加。

6.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:

所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的温度为0℃~30℃;

和/或,

所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的时间为1小时~10小时。

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