[发明专利]一种伊匹哌唑的纯化方法有效
申请号: | 201710977224.1 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107674067B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 公绪栋;陈健;郭玉辉;王婷婷;应述欢 | 申请(专利权)人: | 上海博志研新药物技术有限公司 |
主分类号: | C07D409/12 | 分类号: | C07D409/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区中国(上海)*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伊匹哌唑 纯化 方法 | ||
1.一种伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于其包括以下步骤:在有机溶剂中,对伊匹哌唑I粗品进行纯化得到伊匹哌唑I即可;所述的有机溶剂为脂肪族醇溶剂、脂肪族醚溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂混合溶剂;
具体步骤如下:将伊匹哌唑I粗品与脂肪族醇溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂形成的溶液,然后加入脂肪族醚溶剂,冷却析晶,得到伊匹哌唑I即可;所述的“伊匹哌唑I粗品与脂肪族醇溶剂和脂肪族卤代烃类溶剂形成的溶液”的温度为35℃~60℃;所述的伊匹哌唑I粗品的纯度为90%~100%,包括90%,但是不包括100%;所述的伊匹哌唑I的纯度高于所述的伊匹哌唑I粗品的纯度;所述的脂肪族醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种;所述的脂肪族醚溶剂为甲基叔丁基醚、异丙醚和2-甲基四氢呋喃中的一种或多种;所述的脂肪族卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中的一种或多种;
2.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的伊匹哌唑I粗品的纯度为90.0%~99.5%。
3.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醇溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~5;
和/或,
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醚溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~20;
和/或,
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族卤代烃类溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为5~15;
和/或,
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的有机溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~50。
4.如权利要求3所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的脂肪族醇溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为1~3;
和/或,
在所述的伊匹哌唑I的纯化方法中,所述的有机溶剂与所述的伊匹哌唑I粗品的质量比值为10~40。
5.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:
所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的加入的方式为滴加。
6.如权利要求1所述的伊匹哌唑I的纯化方法,其特征在于:
所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的温度为0℃~30℃;
和/或,
所述的伊匹哌唑I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的时间为1小时~10小时。
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