[发明专利]一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）从乙醇制造厂回收酶解玉米秸秆残渣，将酶解玉米秸秆残渣用水洗涤，将洗涤后的酶解玉米秸秆残渣置于离心分离机中，离心分离，去除上层液，分离得到下层固体，将固体置于烘箱中，加热升温，干燥后，放入研钵研磨，过筛得到木质素残渣粉末；

（2）将200～230g木质素残渣粉末、400～450mL氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，直至残渣粉末全部溶解，得到木质素碱液；

（3）将木质素碱液用冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液置于高速离心机中高速离心，去除液体组分，分离得到沉淀，用水洗涤沉淀，得到木质素；

（4）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL氢氧化钠溶液，室温下搅拌后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴中，加热升温，保温反应，过滤去除滤液得到固体粗产品，将固体粗产品用200～250mL热水溶解，用稀盐酸调节pH，得到中和液，将中和液置于真空干燥箱中，干燥后，置于研钵中研磨，得到干燥粉末；

（5）将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到悬浮液，将悬浮液抽滤去除滤液，分离得到产物，将产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末；

（6）按重量份数计，向装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入60～70份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5～7份聚丙烯酰胺、80～90份蒸馏水，加热升温至50～55℃，向四口烧瓶加入20～30份木质素、5～10份过硫酸铵溶液，10～15份亚硫酸钠溶液，保温反应，降温至室温后加入柠檬酸钾溶液中和至中性，再加入30～40份上述白色粉末，得到抗泥聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的用水洗涤次数为3～5次，离心分离机的转速为4000～4200r/min，

离心分离时间为15～20min，烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为3～4h，研磨时间为30～45min，过筛规格为100目。

3.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为45%，加热升温后温度为90～95℃，

搅拌时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的冰醋酸的质量分数为95%，离心机转速为3500～3700r/min，高速离心时间为12～15min，洗涤沉淀次数为2～3次。

5.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为90%，搅拌时间为10～15min，水浴加热升温后温度为至50～55℃，保温反应时间为3～4h，热水温度为60～65℃，

稀盐酸的质量分数为质量分数为10%，用稀盐酸调节pH为6～7，真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为3～4h，研磨时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h。

7.根据权利要求1所述的一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的过硫酸铵溶液的质量分数为20%、亚硫酸钠溶液的质量分数为30%，保温反应时间为3～4h，柠檬酸钾溶液的质量分数为30%。