[发明专利]一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

减水剂，是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂。其中以聚羧酸系减水剂为代表的高性能减水剂，是继木质素磺酸盐、萘磺酸盐之后的第三代高性能混凝土减水剂。是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。聚羧酸系减水剂是一类具有梳形结构的共聚物分散剂，主要是由不饱和羧酸和不饱和活性聚醚大单体经自由基共聚而制备所得，其基本结构特点是主链为脂肪族的烷烃类，分布着一种或多种离子基团，如磺酸基、羧酸基、磷酸基和季胺基，侧链由亲水性的聚氧化烯（氧化乙烯和/或氧化丙烯）大单体组成。聚羧酸系减水剂发挥分散作用，主要是由于其吸附到水泥颗粒表面后，离子基团使得水泥颗粒之间相互产生了静电斥力，同时侧链发挥空间位阻斥力，使水泥颗粒絮凝结构解体，粒子间难以彼此靠近，从而提高了水泥颗粒的分散性及其稳定性。PC聚羧酸系高性能减水剂是代表当今世界技术含量最领先的减水剂产品。经与国内外同类产品性能比较表明，PC聚羧酸系高性能减水剂在技术性能指标、性价比方面都达到了当今国际先进水平。

聚羧酸减水剂具有化学结构可调性强、掺量低、减水率高、新拌混凝土的流动性和流动性保持性好、收缩低、增强效果显著、产品绿色环保，对环境友好等优点。对于混凝土的综合性能有质的提高，是配制高性能混凝土的关键原料，已成功广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等众多重大工程。但是，同时也存在一些亟待解决的问题：现在通常采用的是机制砂或质量较差的天然砂，其含泥量比较高，对聚羧酸系减水剂性能产生很大影响，导致混凝土流动度差，坍落度损失大。这样的情况下，就需要研发新型减水剂，或者研究出抗泥添加剂，针对性的解决问题。

因此，研制出一种能够解决上述性能问题的聚羧酸型减水剂非常有必要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对砂浆中砂石的泥土含量较高时，泥土会优先将聚羧酸减水剂吸附使砂浆流动性变差的缺陷，提供了一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）从乙醇制造厂回收酶解玉米秸秆残渣，将酶解玉米秸秆残渣用水洗涤，将洗涤后的酶解玉米秸秆残渣置于离心分离机中，离心分离，去除上层液，分离得到下层固体，将固体置于烘箱中，加热升温，干燥后，放入研钵研磨，过筛得到木质素残渣粉末；

（2）将200～230g木质素残渣粉末、400～450mL氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，直至残渣粉末全部溶解，得到木质素碱液；

（3）将木质素碱液用冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液置于高速离心机中高速离心，去除液体组分，分离得到沉淀，用水洗涤沉淀，得到木质素；

（4）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL氢氧化钠溶液，室温下搅拌后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴中，加热升温，保温反应，过滤去除滤液得到固体粗产品，将固体粗产品用200～250mL热水溶解，用稀盐酸调节pH，得到中和液，将中和液置于真空干燥箱中，干燥后，置于研钵中研磨，得到干燥粉末；

（5）将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到悬浮液，将悬浮液抽滤去除滤液，分离得到产物，将产物置于真空干燥箱中，干燥，得到白色粉末；

（6）按重量份数计，向装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入60～70份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5～7份聚丙烯酰胺、80～90份蒸馏水，加热升温至50～55℃，向四口烧瓶加入20～30份木质素、5～10份过硫酸铵溶液，10～15份亚硫酸钠溶液，保温反应，降温至室温后加入柠檬酸钾溶液中和至中性，再加入30～40份上述白色粉末，得到抗泥聚羧酸减水剂。

步骤（1）所述的用水洗涤次数为3～5次，离心分离机的转速为4000～4200r/min，

离心分离时间为15～20min，烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为3～4h，研磨时间为30～45min，过筛规格为100目。

步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为45%，加热升温后温度为90～95℃，