[发明专利]一种从北葶苈子中提取北葶新黄酮C的方法及其应用在审
申请号: | 201710978427.2 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107602640A | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 郑晓珂;李孟;曾梦楠;张靖柯;赵璇;吕锦锦;张志广;冯卫生 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61P35/00;A61P5/30 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 北葶苈子中 提取 北葶新 黄酮 方法 及其 应用 | ||
1.一种从北葶苈子中提取北葶新黄酮C分子结构式为:
2.权利要求1所述的从北葶苈子中提取北葶新黄酮C,其特征在于,将北葶苈子230-260℃炒制5-6min,炒制后,每次加北葶苈子10倍重量的水煎煮提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,45℃减压浓缩至相当于含生药2g/mL的浸膏状,在室温条件下,浸膏加入浸膏5倍体积量、体积浓度为80%的乙醇醇沉,静置1h,将上清液倒出,再次加入浸膏5倍体积量、体积浓度为80%的乙醇醇沉,如此反复操作4次,合并上清液,浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水、体积浓度20%、40%乙醇梯度洗脱,流速6mL/min,每个部位的流动相用量为柱体积的10倍;收集40%乙醇洗脱液,浓缩干燥,得40%乙醇洗脱部位组分A;组分A用水离散溶解,在20℃下6000r/min离心15min,滤纸过滤,得滤液,滤液在45℃下减压浓缩至原体积的28-29分之一,通过Toyopearl HW-40柱色谱,用水洗脱,用量为柱体积的4倍,流速6ml/min,收集水洗脱组份,标为组分B1;组分B1用体积浓度为80%的乙醇醇沉,体积比为1:5,静置1h,收集上清液,反复操作4次,合并上清液,上清液在20℃下6000r/min离心15min,过滤,滤液在45℃下,减压干燥,标为组分C1;组分C1通过Sephadex LH-20柱色谱,用体积浓度70%甲醇洗脱,用试管收集流份,每管5ml,流速为1ml/min,采用茴香醛-浓硫酸喷雾检识,合并第34-41管的流份,标为组分D2,组分D2用半制备HPLC分离,上规格型号为:250×20mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AQ色谱柱,流动相为体积比38:62的甲醇:三氟乙酸水溶液,三氟乙酸水溶液质量浓度为0.03%,流速5ml/min,收集保留时间tR=45.0~46.0min的流份,浓缩干燥,得化合物北葶新黄酮C。
3.根据权利要求2所述的从北葶苈子中提取北葶新黄酮C,其特征在于,将北葶苈子10kg,240℃炒制5.5min,炒制后,每次加北葶苈子10倍重量的水煎煮提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,45℃减压浓缩至相当于含生药2g/mL的浸膏状,在室温条件下,浸膏加体积浓度为80%的乙醇25L醇沉,静置1h,将上清液倒出,再次加入体积浓度为80%的乙醇25L醇沉,如此反复操作4次,合并上清液,浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水、体积浓度20%、40%乙醇梯度洗脱,流速6mL/min,每个部位的流动相用量为柱体积的10倍;收集40%乙醇洗脱液,浓缩干燥,得40%乙醇洗脱部位组分A;组分A用水离散溶解,在20℃下6000r/min离心15min,滤纸过滤,得滤液,滤液在45℃下减压浓缩至原体积的28-29分之一,通过Toyopearl HW-40柱色谱,用水洗脱,用量为柱体积的4倍,流速6ml/min,收集水洗脱组份,标为组分B1;组分B1用体积浓度为80%的乙醇醇沉,体积比为1:5,静置1h,收集上清液,反复操作4次,合并上清液,上清液在20℃下6000r/min离心15min,过滤,滤液在45℃下,减压干燥,标为组分C1;组分C1通过Sephadex LH-20柱色谱,用体积浓度70%甲醇洗脱,用试管收集流份,每管5ml,流速为1ml/min,采用茴香醛-浓硫酸喷雾检识,合并第34-41管的流份,标为组分D2,组分D2用半制备HPLC分离,上规格型号为:250×20mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AQ色谱柱,流动相为体积比38:62的甲醇:三氟乙酸水溶液,三氟乙酸水溶液质量浓度为0.03%,流速5ml/min,收集保留时间tR=45.0~46.0min的流份,浓缩干燥,得化合物北葶新黄酮C。
4.权利要求1所述的从北葶苈子中提取北葶新黄酮C在制备雌激素样作用药物中的应用。
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