[发明专利]一种提高金属钼箔表面活性的阳极氧化表面处理方法

说明书

本发明公开了一种提高金属钼箔表面活性的阳极氧化表面处理方法，首先对钼箔进行前处理，在盐酸、硫酸等体积混合液中去除表面氧化层，随后依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，悬挂自然晾干；以钼箔作为阳极，铂片作为阴极，在含有NH₄F、超纯水、乙二醇的电解液中施加一定的电压进行阳极氧化处理；之后对钼箔进行无水乙醇浸泡、冲洗后悬挂自然晾干；最后进行还原退火处理，将阳极氧化处理后的钼箔在氢气气氛下，以一定速率升温到650℃保温一定时间进行还原处理，退火结束后得到了具有表面多孔结构的金属钼箔。本发明处理方法简单有效，所得到的金属钼箔表面活性有极大提高，该发明有助于钼箔材料在工业领域的应用。

技术领域

本发明涉及一种提高金属钼箔表面活性的处理方法，尤其涉及一种提高金属钼箔表面活性的阳极氧化处理方法。

背景技术

金属钼由于其良好的高温强度和导电性以及较低的热膨胀系数，在航空航天和电子封装得到了广泛的应用。但是由于金属钼是一种表面惰性极强的金属，难以和其它金属复合，这对钼材料的应用造成了一定程度的限制。纳米多孔金属因为具有纳米级的孔径尺寸，比表面积较大，具有一些独特的如物理、化学及力学性能，如高强度、高化学活泼性和电磁性能，其应用前景十分广泛，已在催化、气敏传感和能源等领域有重要的应用。因此，在钼表面制备出纳米多孔金属层将会提高钼的表面活性。目前制备纳米多孔金属的方法主要有脱合金法、模板法、斜入射沉积法和金属粉末烧结法等，但这些制备工艺操作流程繁琐，制备周期较长。因此，找到一种简单易行，制备周期短的在钼箔表面制备出纳米多孔金属层从而提高钼箔表面活性的方法是非常重要的。

发明内容

针对现有技术，本发明提出了一种先通过阳极氧化法在钼金属表面制备纳米多孔金属氧化层，然后通过氢气还原热处理得到纳米多孔金属钼的处理方法。该发明提高了金属钼箔表面活性，简化了操作步骤，缩短了工艺周期。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种提高金属钼箔表面活性的阳极氧化表面处理方法，步骤如下：

步骤一、钼铂的前处理：将钼箔在盐酸、硫酸混合液中浸泡5min，去除表面自然氧化层；然后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对钼箔进行超声清洗，清洗完成后悬挂自然晾干，备用；

步骤二、配制电解液：电解液的成分包括氟化铵、乙二醇和超纯水，其中，氟化铵的摩尔浓度为0.2～0.5M，乙二醇与超纯水的体积比为6～19:1；该电解液的制备：先用容器量取超纯水，然后，向该容器中加入氟化铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀后再加入乙二醇，继续搅拌均匀，得到电解液；

步骤三、阳极氧化处理：将步骤一清洗后的钼箔作为阳极，铂片作为阴极，浸没到步骤二制备的电解液中，在阴极和阳极两端加5～35V的直流电压，室温条件下持续20min；

步骤四、清洗干燥：把阳极氧化后的钼箔浸泡在无水乙醇中5～10min，取出用无水乙醇再进行冲洗，将冲洗干净后的钼箔悬挂自然晾干；

步骤五、氢气还原退火：将步骤四干燥后的钼箔放在陶瓷基片上置于管式炉内，通入氢气气氛，以5～8℃/min的升温速率升温到650℃，保温3～5小时，然后随炉冷却至25～35℃，得到表面多孔的钼箔。

优选的，步骤二中，氟化铵的摩尔浓度为0.4M，乙二醇与超纯水的体积比为19:1。

步骤三中，阳极和阴极的间距为2～3cm。

步骤五中，升升温及保温过程是：先以5℃/min的升温速率升温到250℃，保温10min，然后以8℃/min的升温速率升温到650℃，保温4小时；随炉冷却到的温度为25℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：