[发明专利]强化流化传热结晶的方法

说明书

本发明涉及一种强化流化传热结晶的方法，适用于石油化工换热器在线清堵，也适用于溶液冷却达到饱和而结晶的工艺，尤其适用于对二甲苯、乙交酯等结晶工艺。本发明采用旋流式进料方式，并设置唯一一根管程，管程的上端设有液固分离室、颗粒出口和溶液出口，下端设有固体颗粒下料装置和管程切向入口。本发明的强化流化传热结晶方法具有固含率低、冲刷力强、除垢效率高的特点。

技术领域

本发明属于石油化工领域，特别涉及一种强化流化传热结晶方法。

技术背景

结晶工艺中常用套管结晶器，它是将原料溶液输入套管结晶器的内管中完成的。该工艺包括结晶系统、分离系统和制冷系统。将原料溶液输入结晶系统，在数级串接成的套管结晶器内管向前流动，经外管的冷剂取热，使原料溶液逐步降温，形成晶体颗粒，刮刀将结在内管壁的晶体及时刮下，直到原料溶液达到过滤温度，送入分离系统。分离系统用离心机分离出晶体和母液；制冷系统通常使前几级套管用油液(冷滤液)作冷剂、后几级套管用冷剂与原料溶液进行换热。套管结晶器结晶工艺有许多缺点，诸如存在着严重的晶体内包含杂质等现象，因而导致产品收率低、纯度低、总传热系数低、设备昂贵且需经常维修、维修费用高、动力消耗大等。

专利US3642195和US3681230公开了一种用洗涤塔代替部分套管结晶器的工艺，称洗涤塔工艺。原料经预冷后进入洗涤塔，塔分成若干段，每段均有搅拌，同时经喷嘴喷人低温溶剂。每段通过喷射混合和搅拌作用消除聚冷现象，抑制新晶核的生成，使晶体能较好地长大。由于对每段温降严格控制，所得晶体较大。因此，在滤速、产品收率、产品纯度及能耗方面都有所改善。但该工艺仍存在一些不足之处，如洗涤塔庞大、喷嘴易堵塞停工后才能更换、出稀冷塔的温度只能达到0℃左右还需一定数量的套管结晶器作为后冷，因而它的应用受到限制，工业化装置不多。

1989年D.G.Klaren等在美国《Hydrocarbon processing》68(7)P48-50提出一种循环式的流化床结晶器代替套管结晶器。该结晶器如同立式管壳式换热器，其组成包括许多条相互平行且直立的管程和若干条循环管、固体颗粒分布板、以及具有上室和下室的筒形壳体。固体颗粒与进入结晶器的溶液在下室混合并流化，经分布板而进入各管程中，并在流化状态下进入上室。由于上室截面积较管程大，流速下降，液固得以分离。溶液连同结晶物由上室顶部经出口流出结晶器，而固体颗粒则沉降下来经循环管返回下室，再与进入结晶器的溶液混合，试图实现固体颗粒不断循环的液固流化过程。在管程中，如果流化固体颗粒不断对管壁冲刷，既可破坏管壁的边界层，又可清除管壁上结晶物，会使传热系数大幅度提高。

中国专利CN99117748.7、CN200920196356.1、CN201620923885.7、CN1995890N、CN102759289 A、CN 103629837 A也先后公开了流化床换热器，及附属内构件，如固液分离CN200610134381.8等。

但是，目前这种循环式流化床没有成功的应用于结晶过程，其原因在于这种循环式流化床是靠分布板来分配各管程的固体颗粒，实质上它的清垢作用很小，无法保证流化固体颗粒均匀分布于众多管程中，因此各管程的流化状态不同，对管壁冲刷能力也各异。冲刷力弱的管程结晶物厚，阻力更大，使流量进一步降低，这种恶性循环最终导致部分管程堵塞，失去作用。此外，循环管流速过慢，颗粒层的流动很难将结晶物冲刷下来，很快被结晶物堵死，破坏了固体颗粒的循环，使结晶过程无法进行。

本发明旨在克服现有技术的颗粒与管壁有效碰撞频率低、除垢效果差的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的颗粒与管壁有效碰撞频率低、冲刷力弱、除垢效果差的问题；提供一种强化流化传热结晶的方法，该方法利用流化床换热器管程入口切向进料的方式，具有固含率低、冲刷力强、除垢效率高的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：