[发明专利]一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法有效

专利信息
申请号: 201710984203.2 申请日: 2017-10-20
公开(公告)号: CN107739854B 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 矫坤远;胡坚;叶诗玲 申请(专利权)人: 安吉绿金金属材料有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/06
代理公司: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 朱贺芳
地址: 313000 浙江省湖州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 高纯稀土金属 稀土磷矿 制取 稀土氯化物 稀土氧化物 稀土金属冶炼 产品纯度 设备要求 生产过程 工艺流程 能耗 污染
【权利要求书】:

1.一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:

A.将稀土磷矿粉碎后加入到一号反应器中再加入磷酸,升温至50℃浸取反应5-10h,加入絮凝剂后,静置5-10h,吸取清液加入到二号反应器中待用,再向一号反应器中加入磷酸,升温至50℃浸取反应5-10h后,再加入絮凝剂,静置5-10h,吸取清液加入到二号反应器中,再向二号反应器中加入磷酸二氢钙和硫酸,升温至80℃,反应3-5h后减压抽滤,收集含稀土的磷酸滤液,向含稀土的磷酸滤液中加入萃取剂进行萃取,稀土进入到萃取剂中,分液回收磷酸溶液,再将含稀土的萃取剂升温至30-40℃,搅拌滴加草酸溶液至有固体生成,停止滴加,保温反应10-20h后,减压抽滤,得到稀土草酸盐,将所述稀土草酸盐干燥后灼烧,得到稀土氧化物;

B.向所述稀土氧化物中加入盐酸溶液,70-80℃搅拌溶清后,再加入氯化铵固体,继续反应1-2h后,加热浓缩至还剩有少量溶液时置于电炉上烘炒,搅拌至有固体生成且变干后,冷却,研磨成粉末,将粉末置于500-600℃的升华装置中,反应5-10h,冷却后取出,放入充满干燥氯化氢气体的密闭容器中加热至90-120℃,时间为5-10h,得到不含结晶水的稀土氯化物;

C.将所述稀土氯化物和还原剂锂混合粉碎混匀后置于反应容器中,抽真空脱气,缓慢加热至400-600℃,通入氩气保护,继续升温至800-1000℃,保温15-30min,继续升温至1200-1250℃,金属锂与氯化锂蒸发,渣与金属之间分离,得到高纯稀土金属。

2.如权利要求1所述的由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,所述步骤A中絮凝剂为纳米聚丙烯酰胺、纳米聚硅酸和纳米壳聚糖中的任意一种。

3.如权利要求1所述的由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,所述步骤A中硫酸的浓度为70-90%。

4.如权利要求1所述的由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,所述步骤A中萃取剂为P204萃取剂或是P507萃取剂。

5.如权利要求1所述的由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,所述步骤A中所述草酸溶液的浓度为20-40%。

6.如权利要求1所述的由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,所述步骤B中盐酸溶液的浓度为30-40%。

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