[发明专利]一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法

说明书

本发明提供一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法，涉及稀土金属冶炼领域，包括以下步骤：A.由稀土磷矿制取稀土氧化物；B.由稀土氧化物制取稀土氯化物；C.由稀土氯化物制取高纯稀土金属，本发明具有操作简单，能耗低，设备要求低，工艺流程短，生产过程污染小，产品纯度高的优点。

技术领域

本发明涉及稀土金属冶炼领域，具体涉及一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法。

背景技术

稀土因具有无法取代的优异磁、光、电性能使其成为磁性、发光及激光、贮氢、超导等高新技术功能材料必不可少的基础原料，广泛应用于计算机、高密度信息存储、通讯、转换、高精度导向、射线粒子探测及记录、信息高速公路及国家安全防范等高科技领域，如磁王NdFeB永磁体广泛用于VCM、电机、MRI和音响等，高比能Ni-MH电池材料广泛用于通讯和电动汽车，TbDyFe超磁致伸缩材料广泛用于高精度制导和卫星定位、水下通讯、机器人，阀门精确控制等，K2LaI5闪烁晶体可应用于核医学设备如γ相机、正电子断层显像扫描仪。

20世纪60年代以来，芬兰、美国和前苏联都研究在生产磷酸或磷肥的同时从含稀土磷矿中回收稀土的方法，但由于矿石中磷灰石与稀土矿物的伴生特点不同，工艺针对性比较单一，以及操作和成本问题，并没有成熟的技术在世界范围内推广应用。

近年来，随着稀土和磷等重要资源的日益枯竭，信息、新材料等高新技术的飞速发展，资源的综合利用研究越来越得到重视。目前针对国内贵州织金县新华磷矿、云南安宁、尖山等磷矿和国外磷矿进行了很多研究。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法，具有操作简单，能耗低，设备要求低，工艺流程短，生产过程污染小，产品纯度高的优点。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法，包括以下步骤：

A.将稀土磷矿粉碎后加入到一号反应器中再加入磷酸，升温至50℃浸取反应5-10h，加入絮凝剂后，静置5-10h，吸取清液加入到二号反应器中待用，再向一号反应器中加入磷酸，升温至50℃浸取反应5-10h后，再加入絮凝剂，静置5-10h，吸取清液加入到二号反应器中，再向二号反应器中加入磷酸二氢钙和硫酸，升温至80℃，反应3-5h后减压抽滤，收集含稀土的磷酸滤液，向含稀土的磷酸滤液中加入萃取剂进行萃取，稀土进入到萃取剂中，分液回收磷酸溶液，再将含稀土的萃取剂升温至30-40℃，搅拌滴加草酸溶液至有固体生成，停止滴加，保温反应10-20h后，减压抽滤，得到稀土草酸盐，将所述稀土草酸盐干燥后灼烧，得到稀土氧化物；

B.向所述稀土氧化物中加入盐酸溶液，70-80℃搅拌溶清后，再加入氯化铵固体，继续反应1-2h后，加热浓缩至还剩有少量溶液时置于电炉上烘炒，搅拌至有固体生成且变干后，冷却，研磨成粉末，将粉末置于500-600℃的升华装置中，反应5-10h，冷却后取出，放入充满干燥氯化氢气体的密闭容器中加热至90-120℃，时间为5-10h，得到不含结晶水的稀土氯化物；

C.将所述稀土氯化物和还原剂锂混合粉碎混匀后置于反应容器中，抽真空脱气，缓慢加热至400-600℃，通入氩气保护，继续升温至800-1000℃，保温15-30min，继续升温至1200-1250℃，金属锂与氯化锂蒸发，渣与金属之间分离，得到高纯稀土金属。

进一步地，所述步骤A中絮凝剂为纳米聚丙烯酰胺、纳米聚硅酸和纳米壳聚糖中的任意一种。

进一步地，所述步骤A中硫酸的浓度为70-90％。

进一步地，所述步骤A中萃取剂为P204萃取剂或是P507萃取剂。