[发明专利]一种高纯度司美匹韦的制备方法在审
| 申请号： | 201710989311.9 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109694373A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 孙爱梅 | 申请（专利权）人： | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯度 制备 过滤 二甲基甲酰胺溶剂 氢氧化钠调节溶液 制备技术领域 活性炭 粗品溶解 搅拌溶解 一步溶液 乙醇洗涤 固液比 原料药 质量比 目视 乙醇 丙酮 滤饼 析晶 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度司美匹韦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 将司美匹韦粗品溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解至目视无固体颗粒，溶液固液比为0.08g/ml-0.18g/ml，继续搅拌40分钟；
第二步 加入第一步溶液总量1.0-1.5%（体积质量比）的活性炭，搅拌30分钟，过滤；
第三步 向滤液中加入滤液体积1-3%的95%乙醇，搅拌，再加入滤液体积1-2.6%的丙酮，搅拌，用氢氧化钠调节溶液pH在6.8-8.0之间，搅拌30分钟；
第四步 降温至-8℃至0℃，搅拌1-3小时，析晶，过滤，滤饼用95%乙醇洗涤，得本发明产品。
2.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所得溶液的固液比为0.10g/ml -0.15g/ml。
3.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于，第三步加入95%乙醇的量为滤液体积的2%。
4.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于，第三步加入丙酮的量为滤液体积的2%。
5.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于，第三步用氢氧化钠调节溶液pH在7.0-7.5之间，搅拌30分钟。
6.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于，第四步将温度降低至-6℃至-2℃析晶。
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