[发明专利]一种聚合型受阻胺光稳定剂GW‑5050的制备方法在审
申请号: | 201710991884.5 | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN107573324A | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 刘凤玉;苏丽丽;毛晨曦;李向阳;张建军;张鸿宇;张惠芳;李少阳;林福华;巩翼龙;代燕琴;王冉;王晶;王晨;杨树竹;王凯;李训刚;王克智 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所(有限公司) |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 030000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 受阻 稳定剂 gw 5050 制备 方法 | ||
1.一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应瓶中加入C20+α烯烃、马来酸酐和溶剂,抽真空,通氮气,保持氮气氛围;
2)将上述反应瓶加热至溶剂的回流温度后匀速滴加由引发剂和溶剂配制而成的混合液,滴加完保温,得到GW-5050中间体;
3)将上述反应瓶降温冷却至室温后向反应瓶中补加溶剂,并加入催化剂,再加热到所述溶剂的回流温度,匀速滴加4-氨基-2,2,6,6,-四甲基哌啶,滴加完保温;
4)进行脱水反应,直到分水器无水分分离出;再经过后处理得到淡黄色的低碱性、高分子量低聚型受阻胺光稳定剂GW-5050。
2.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:所述步骤1)至步骤3)中所用溶剂为同一种,均为沸程在135-160℃之间的芳香族碳氢化合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:所述步骤1)至步骤3)中所用溶剂均为二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述C20+α烯烃与马来酸酐的摩尔质量比为1:1.03;步骤1)与步骤2)中所述溶剂总用量与所述C20+α烯烃与马来酸酐总用量的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:步骤1)中加入反应瓶中与步骤2)中混入引发剂中溶剂的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯,所述引发剂滴加量为C20+α烯烃和马来酸酐总质量的3%。
7.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述滴加时间和保温时间各为2h。
8.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述补加溶剂的量为步骤1)和步骤2)中溶剂总量的2倍;所述滴加时间不超过1h,所述保温时间为2~3h。
9.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:所述4-胺基-2,2,6,6,-四甲基哌啶与马来酸酐的摩尔质量比为1.02:1。
10.根据权利要求1所述的一种聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中所述后处理方法为加入少量的二氯甲烷,慢慢倒入大量的甲醇溶液中,大力搅拌,沉淀析出固体物,用热水洗后,用液氮冷冻,粉碎,得到成品。
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