[发明专利]一种聚合型受阻胺光稳定剂GW‑5050的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光稳定剂制备领域，具体涉及一种低碱性、高分子量、低聚型受阻胺光稳定剂GW-5050的制备方法。

背景技术

光稳定剂是抑制或减缓由于光氧化作用使高分子材料发生降解的助剂。受阻胺光稳定剂可以用于塑料、橡胶等高分子材料的防老化，其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2-4倍，且与许多树脂具有良好的相溶性，是目前发展最快的一类稳定剂。其中高分子量受阻胺光稳定剂无毒性污染，可以直接用于食品的包装材料中；低碱性化受阻胺光稳定剂解决了传统受阻胺与含卤树脂、酸性树脂的协同稳定作用差的问题；低聚型受阻胺光稳定剂,对于塑料的光稳定性和长期热稳定性尤其有效,一般可持续多年的耐光和耐热性能。

聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050是一种新型的低碱性、高分量聚合型受阻胺光稳定剂。关于该聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050结构合成的文献报道很少，公开号为EP0670851B1的专利及公开号为GB2145100A的专利中对GW-5050的结构和中间体结构有所提及：

其中，聚合型受阻胺光稳定剂GW-5050的结构式为：

GW-5050中间体的结构式为：

1、公开号为EP0670851B1的专利中提到GW-5050的结构a和从中间体结构b到结构a的制备方法，使用的溶剂是芳香族碳氢化合物，或是几种不含芳烃碳氢化合物适当沸程的混合溶剂，反应温度为120-200℃，在常压下反应时间为5小时；

2、公开号为GB2145100A的专利中提到GW-5050结构a和从中间体结构b到结构a的制备方法，以二甲基甲酰胺为溶剂，在氩气氛围中反应24小时后用甲醇处理，真空干燥，得到无色粉末。此方法反应时间长，试验条件苛刻。

上述专利中基本没有给出GW-5050中间体结构b的具体制备方法，且有的从结构b到结构a的合成反应条件苛刻和时间较长。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺流程简单且高效的低碱性、高分子量、低聚型的聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法，本发明中间体结构b的合成及从中间体结构b到结构a的合成反应均不需要经过分离提纯，简化了工艺流程；催化剂的加入缩短了从中间体结构b到最终产物结构a的合成反应时间。

本发明采用如下技术方案：一种受阻胺光稳定剂的制备方法，包括如下步骤：在反应器中加入C₂₀₊α长链烯烃、马来酸酐和溶剂，抽真空，在氮气氛围下，加热至溶剂的回流温度，匀速滴加引发剂与溶剂配制而成的混合液，滴加完保温，控制滴加时间和保温时间，生成中间体b；然后降温冷却至室温后补充一定量的溶剂，并加入催化剂，加热至溶剂回流温度后匀速滴加4-胺基-2,2,4,4,-四甲基哌啶，滴加完保温，控制滴加时间和保温时间；进行脱水反应，真空蒸干溶剂，直到分水器无水分分离出；再经过后处理得到淡黄色的低碱性、高分子量低聚型受阻胺光稳定剂GW-5050。

优选的，所述步骤1）至步骤3）中所用溶剂为同一种，均为沸程在135-160℃之间的芳香族碳氢化合物。

优选的，所述步骤1）至步骤3）中所用溶剂均为二甲苯。

优选的，所述步骤1）中所述C₂₀₊α烯烃与马来酸酐的摩尔质量比为1：1.03；步骤1）与步骤2）中所述溶剂总量与所述C₂₀₊α烯烃与马来酸酐总量的摩尔质量比为1:1。

优选的，所述步骤1）与步骤2）中所用溶剂的量为1:1。

优选的，所述步骤2）中所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，所述引发剂滴加量为反应物即C20₊α烯烃和马来酸酐总质量的3%。

优选的，所述步骤2）中所述滴加时间和保温时间各为2小时。

优选的，所述步骤3）中所述补加溶剂的量为步骤1）和步骤2）中溶剂总量的2倍，滴加温度为所用溶剂的回流温度；所述滴加时间不超过1h，所述保温时间为2~3h。

优选的，所述4-胺基-2,2,4,4,-四甲基哌啶与马来酸酐的摩尔质量比为1.02:1。

优选的，所述步骤4）中所述后处理方法为加入少量的二氯甲烷，慢慢倒入大量的甲醇溶液中，大力搅拌，沉淀，用热水洗后，用液氮冷冻。

本发明的反应式如下：

生成最终产物结构a的反应方程式：