[发明专利]一种聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201710994133.9 | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN107863508A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 谢李生;杨立铭;谢李昭;王辉 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙)34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 多孔 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料,其特征在于,其是由多孔硒和均匀包覆在多孔硒外表面和孔内表面的聚吡咯组成;其中硒的质量百分数为75-90%,聚吡咯的质量百分数为10-25%。
2.根据权利要求1所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硒粉和碳酸钙放入球磨机中,加入乙醇湿磨混合均匀,并进行干燥;
(2)将球磨后的硒和碳酸钙的混合物转移到刚玉舟中,放入管式炉中,通入惰性气体,加热至硒的熔融温度并保温,得硒包覆碳酸钙;
(3)将硒包覆碳酸钙置于稀盐酸中浸泡,刻蚀掉碳酸钙,用去离子水洗至中性,烘干,得到多孔硒;
(4)将多孔硒和表面活性剂加入到去离子水中,加入异丙醇搅拌分散0.5h,再加入一定量的吡咯单体,匀速搅拌0.5-3h,最后加入引发剂,搅拌3-6h,静置、过滤、真空烘干,得到聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料。
3.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硒粉和碳酸钙的质量比为1:1-4。
4.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用锆球作为球磨时的介质球,球料比介质球与硒粉和碳酸钙两种原料重量之和的比值为40-80:1,球磨时间为 2-12h,球磨速度为200-500r/min。
5.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热温度为230-350℃,升温速率为1-10℃/min,保温5-12小时;惰性气体为氮气。
6.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中稀盐酸浓度为1-4mol/L。
7.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中多孔硒浓度为1.25-10g/L,多孔硒与吡咯单体质量比为3-9:1,去离子水与异丙醇的体积比为40-160:1。
8.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、乙烯苯磺酸钠中的至少一种,吡咯单体与表面活性剂的质量比为1-4:1。
9.根据权利要求2所述的聚吡咯包覆的多孔硒复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中引发剂为过硫酸铵(APS)、三氯化铁、硫酸铁、过硫酸钾中的至少一种,引发剂与吡咯单体的摩尔比为0.5-3:1。
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