[发明专利]一种含稳定剂的硼烷试剂组合溶液、其制备方法及用途有效
申请号: | 201710995960.X | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN108059579B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 张蕴仪;雷新胜 | 申请(专利权)人: | 上海福乐医药科技有限公司 |
主分类号: | C07B41/02 | 分类号: | C07B41/02;C07B53/00;C07C29/143;C07C33/46;C07F5/02 |
代理公司: | 上海段和段律师事务所 31334 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 201108 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定剂 试剂 组合 溶液 制备 方法 用途 | ||
1.一种含稳定剂的硼烷试剂组合溶液,其中,所述硼烷试剂组合溶液包括硼烷二甲硫醚络合物、四氢呋喃和稳定剂,其中硼烷二甲硫醚络合物在四氢呋喃中的浓度为1~10摩尔/升,硼烷二甲硫醚络合物与所述稳定剂的摩尔比为100:1~1000:1,所述稳定剂选自硼氢化钠、硼氢化锂或硼氢化钾中的一种或其组合。
2.如权利要求1所述的含稳定剂的硼烷试剂组合溶液,其中,硼烷二甲硫醚络合物在四氢呋喃中的浓度为1.5~5摩尔/升。
3.如权利要求1所述的含稳定剂的硼烷试剂组合溶液,其中,硼烷二甲硫醚络合物与稳定剂的摩尔比为200:1~500:1。
4.如权利要求1所述的含稳定剂的硼烷试剂组合溶液,其中,所述稳定剂是硼氢化钠。
5.一种如权利要求1所述的含稳定剂的硼烷试剂组合溶液的制备方法,其中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)用氮气吹扫玻璃反应瓶并同时装入适量的二甲硫醚,控制反应瓶温度在0℃,经若干小时将0.5当量的乙硼烷鼓泡通入反应瓶,在鼓泡通入过程中,控制温度在0~5℃,待乙硼烷通入完毕后,继续搅拌反应10~20分钟,制得硼烷二甲硫醚络合物;
(2)采用四氢呋喃将在步骤(1)中得到的硼烷二甲硫醚络合物稀释至1~10摩尔/升,制得硼烷二甲硫醚络合物的四氢呋喃溶液;
(3)向由步骤(2)得到的硼烷二甲硫醚络合物的四氢呋喃溶液中加入稳定剂,从而制得所述硼烷试剂组合溶液。
6.如权利要求5所述的制备方法,其中在步骤(2)中,硼烷二甲硫醚络合物的四氢呋喃溶液浓度为1.5~5摩尔/升。
7.如权利要求5所述的制备方法,其中在步骤(3)中,硼烷二甲硫醚络合物与稳定剂的摩尔比为200:1~500:1。
8.一种如权利要求1所述的含稳定剂的硼烷试剂组合溶液在Corey不对称还原反应中的应用,其中,所述组合溶液还原3′,5′-双(三氟甲基)苯乙酮时,反应的对映选择性好,产物收率高达93%,ee值高达99%以上。
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