[发明专利]一种合成气甲烷化反应催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710995999.1 | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN107670698B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 鲍荣;倪军 | 申请(专利权)人: | 徐菊红 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;C10L3/08 |
代理公司: | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人: | 周绪洞 |
地址: | 318000 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成气 甲烷 反应 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种合成气甲烷化反应催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将颗粒粒径为30目的Fe-MOF纳米材料用质量浓度为40%的磷酸水溶液泡40h,过滤得到滤饼,将滤饼用去离子水洗涤至洗后的洗涤液PH值为7;将洗涤后的滤饼在90℃的干燥箱中烘干,获得预处理Fe-MOF;
步骤2、取20份预处理Fe-MOF、40份丁醇、2份RuCl3、7.6份钛酸丁酯与2.3份柠檬酸混合,搅拌均匀,得到混合反应液,然后向混合反应液中逐滴滴加水合肼,调节混合反应液的PH值为6.5;再在水浴条件下反应,生成粘稠状的浆液;
步骤3、将上述所得浆液在125℃恒温油浴中蒸干得固体,将固体置于105℃的干燥箱中烘干,得到含Ru/Ti氧化物的Fe-MOF固体;
步骤4、向上述25份含Ru/Ti氧化物的Fe-MOF固体中加入2.5份Na2CO3粉末,混合均匀,置于马弗炉中于750℃下焙烧2.5h,冷却,得到Ru-Ti/Fe-MOF合成气反应催化剂;所述的Fe-MOF纳米材料制备方法如下:步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液;步骤2、将纯度为99.98%金属Fe棒作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h,将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h,随后在120℃的静态真空条件下处理12h,得到Fe-MOF纳米晶体材料。
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