[发明专利]硅烷改性SAPO-34分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 201710996612.4 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109675443B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 杨贺勤;刘志成;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 改性 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种硅烷改性SAPO-34分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:
a)将载体分别用酸和碱浸泡,清洗至中性,干燥,焙烧后待用;
b)将磷源、铝源、碱处理后的硅源、模板剂R1和水混合均匀,得到硅磷铝氧化物溶胶,其中,磷源按理论生成P2O5量计、铝源按理论生成Al2O3量计、硅源按理论生成SiO2量计,混合物重量比组成为:H2O/Al2O3=1-200;SiO2/Al2O3=0.03-0.90;P2O5/Al2O3= 0.05-2.80;R1/Al2O3=0.05-20; c)将上述硅磷铝氧化物溶胶SAPO前驱体涂覆在处理后的载体上,室温晾干后,置于反应釜上部,反应釜底部加入水,气相晶化;
d)反应结束后反应釜冷却,水洗样品,干燥得到SAPO型分子筛膜;
e)将经过d)步骤得到的SAPO型分子筛膜浸泡在硅烷溶液中,焙烧,得到硅烷改性的SAPO型分子筛膜。
2.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤 a)中处理载体的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四乙基氢氧化胺、四乙基溴化铵、三乙胺或乙二胺中的至少一种;酸选自盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤 a)中酸碱浸泡的浓度为0.1%~2%,处理时间为0.5~48小时。
4.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤b)中其中硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯或硅溶胶中的至少一种;铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石、氧化铝、硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的至少一种;磷源选自磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸氢铵、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钾、磷酸钠、磷酸氢二钠或磷酸氢钠中的至少一种;模板剂选自四乙基氢氧化胺、四乙基溴化铵、三乙胺或乙二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤 c)中SAPO前驱体涂覆方式采用涂膜或提拉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤b)中混合物重量比组成选自:H2O/Al2O3=3.00-13.00;SiO2/Al2O3=0.07-0.80;P2O5/Al2O3= 0.06-2.30;R1/Al2O3= 0.1-15之间。
7.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤 c)中晶化温度为150-220oC,晶化时间为0.1-5天。
8.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤e)中硅烷选自二甲氧基硅烷,二乙氧基硅烷中的一种。
9.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于所述载体为氧化铝。
10.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述碱处理具体实现为将硅源放置在碱性溶液中加热回流。
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